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- 2019-08-04 发布于天津
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GC-MS检测送样要求与注意事项
固体样品进行GC-MS检测之前,先用显微熔点测定仪测定熔点。
进行GC-MS检测之前,样品需经过严格的除水操作,如加入合适的干燥剂干燥。常用的干燥剂有:无水硫酸钠
进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇等,水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。此外,石油醚是一系列烷烃的混合物,最好不要混入检测体系。如果选用的溶剂溶解性不好,有固体或呈悬浊液,最好能过滤一下
样品需经过高度稀释。
送样之前,最好注明使用的溶剂,计算出待测化合物的分子量(如果不清楚该物质是什么,则估算其分子量范围),熔点(范围),是否含有杂原子等。如实填写下表:
样品编号
(只编序号)
溶剂
待测物可能的结构
分子量(或分子量范围)
熔点
是否含有杂原子
送样人
电话
指导老师
高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到,待样品经重结晶等操作提纯后做直接进样。
如果谱库建议的化合物结构与待测物不同,可能的确不是目标化合物,也有可能是确实是目标化合物,只是谱库中没有而已,要根据质谱图用所学的知识去分析。
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