氯碱生产过程中产品检验方法.doc

PAGE PAGE 13 沾 化 明 珠 化 有 限 公 司 企 业 标 准 氯碱生产中产品检验方法 2006-10-6发布 2006-10-6实施 沾化明珠化工有限公司 目 录 前 言 适用范围 目的 化验内容 分析方法 交接班内容 安全注意事项 前 言 为确保检验人员的正确操作，使用方便，保证分析数据准确，制定本检验方法。 本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析项目和《氯碱生产方法》制定，做为《沾化明珠化工有限公司化验试运行检验方法》在试运行基础上，以后再对该版本进行修订。 本检验方法由化验室负责起草 起草人： 审核人： 批准人： 本检验方法自 2006 年 月 日起实施 检 验 内 容 4.1精盐水 4.1.1氯化钠含量的检验 4.1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的检验 4.1.3钙、镁含量的检验 4.1.4无机氨含量的检验 4.1.5游离氯含量的检验 4.1.6盐水中亚硫酸钠的检验 4.1.7盐水中Fe总含量的测定 4.1.8 PH测定方法（用PH计测定） 4.2超精盐水 4.2.1悬浮物 4.2.2氯化钠含量的检验(同4.1.1) 4.2.3硫酸钠含量的检验 4.2.4氯酸钠含量的检验 4.2.5碘的测定 4.3单槽淡盐水 4.3.1氯化钠含量的分析 4.3.2氯酸钠含量的分析 4.3.3硫酸钠含量的分析(同4.2.3) 4.3.4铁含量的测定（ICP） 4.4单槽碱液 4.4.1氢氧化钠的检验 4.4.2氢氧化钠中氯化钠的检验 4.5氯气 4.5.1氯气纯度的检验 4.5.2氯气内含氢的检验 4.5.3氯气内含氧、含氮的检验 4.6氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定（色谱仪法） 4.7次氯酸钠 4.7.1有效氯含量的检验 4.7.2游离碱含量的检验 4.8盐酸含量的检验 4.9亚硫酸钠的测定方法 4.10氢氧化钠中氯化钠的检验(分光光度法) 4.11纯碱的检验 4.12三氯化铁的检验 4.13硫酸的检验 4.14液碱的检验 4.15盐泥中氯化钠的检验 4.16空气、压力容器内气体中含氢的检验(同氯气中含氢的检验) 4.17天平日常维护保养方法 4.18化验室安全注意事项 4.19交接班制度 化验、检验方法 1.适用范围 本检验方法适用于离子膜烧碱生产;包括一次盐水、二次盐水、电解、氯氢处理、盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱，以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。 2.目的及职责 2.1目的 使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制,确保生产的正常运行,从而保证产品质量。 2.2化验员职责 2.2.1按照规定的取样地点、分析项目、分析方法、检测频率，进行准确及时的检验。 2.2.2及时把检验结果报DCS室及相关岗位。 2.2.3完成公司按排的其他化验项目。 3.检验内容 检验内容(见表一) 表一 化验室检验项目一览表 取样地点 检验项目 指标要求 取样频率 检测方法 检验人 螯合树脂塔出口二次盐水 钙+镁(ppb)≤ 20 根据要求做 ICP 游离氯(ppm) 0 1次/班 三班 NaCl g/l 实测 1次/班 三班 钙+镁(ppb)≤ 20 1次/班 ICP NaClO3 g/l 2 1次/天 三班 NaSO4 g/l 实测 1次/天 三班 Ba ppb 实测 1 次/天 ICP Sr ppm 实测 1 次/周 三班 SiO2 ppm 实测 1 次/天 ICP Al ppm 实测 1 次/天 ICP 4.检验内容 4.1精盐水 4.1.1盐水中NaCl含量的测定 4.1.1.1原理 在中性溶液中,AgNO3 与NaCl反应生成AgCl沉淀,用铬酸钾作指示剂,当NaCl反应完毕后, AgNO3与K2Cr O4生成淡砖红色的Ag2CrO4沉淀,反应式如下: AgNO3+NaCl=AgCl↓(白) + NaNO3 2AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(砖红色)+ 2KNO3 4.1.1.2试剂 4.1.1.2.1 AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L 4.1.1.2.2 K2CrO4指示剂溶液:5% 4.1.1.2.3 H2SO4`溶液:C(1/2 H2SO4)= 0.1mol/L 4.1.1.2.4 酚酞溶液:0.1% 4.1.1.3测定方法 准确移取10ml盐水溶液移入250