丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》.doc

ADDIN CNKISM.UserStyle《锆及锆合金化学分析方法 第3部分 镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》 编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源及计划要求 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于2017年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2017]128号）的文件精神，由西北有色金属研究院负责起草国家标准《锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家标准的修订任务，项目计划编号T-610，项目要求2019年度完成。 1.2 项目所涉及的方法简况 依据GB/T 26314-2010锆及锆合金产品标准要求，含镍的锆合金有Zr-0、Zr-1、Zr-2、Zr-3、Zr-4、Zr-5，镍的含量范围为0.03%～0.08%。锆及锆合金中铝量的测定多年来一直使用GB/T 13747.3-1992《锆及锆合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量》，为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国锆及锆合金化学分析方法的实际水平。 GB/T 13747.3-1992采用丁二酮肟分光光度法测定镍量，方法存在部分不足，如试样溶解用氢氟酸量不足，柠檬酸量浓度较低等原因，造成方法在在使用的过程中存在一定的缺陷，因此对该方法进行了修订；同时制定了电感耦合等离子体发射光谱法测定锆及锆合金中镍量的方法，实现了快速、灵敏的测定镍的方法。 本研究采用两种不同方法，方法一采用氢氟酸分解试样，用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸，柠檬酸络合主体锆，用碘为氧化剂，在氨性溶液中，镍与丁二酮肟生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，方法测定范围0.002%～0.15%。方法二采用氢氟酸与硝酸分解试样，在波长231.6nm处，采用基体匹配标准曲线，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定海绵锆、锆及锆合金中镍量，测定范围0.010%～0.40%。该方法操作简便、快速、准确度及精密度较好，促进了相关产业的发展。标准中分别包括了方法一、方法二的原理、所用试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和精密度分析等。 1.3 起草单位情况 西北有色金属金属研究院成立于1965年，是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位，地处西安、宝鸡两地六区。研究院现有资产总值64.6亿元，仪器设备3000多台套，占地3428亩，正式职工2874人，其中科技人员近千余人，有中国工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、硕士300余名。形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。 材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。在四十多年的发展中，中心完成各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。制/修订国家、国家标准50多项；主持了《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》等标准方法，研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。中心资质齐全，通过了CMA、CAL、CNAS、DiLAC认证，是全国稀有金属质量控制与评价实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料分析检测与评价中心的主体。中心主要业务：有色金属的矿冶产品和加工材、贵金属及其加工产品及钢铁类产品的化学成份分析及物理性能测试任务，授权承接国家和省级技术监督部门规定的定期检验、监督抽查、产品鉴定及企事业单位的委托检验和仲裁检验，同时提供技术咨询、实验室规划设计，分析方法研究，标准试样研制和人员培训等服务项目。中心现有资产4200万元，各类检测设备60台套。 1.4 主要工作过程 （1）根据2018年1月-2月，根据任务落实会议精神，在接到标准制定任务后，成立了《钛锆化学分析方法》编制小组，完成相应的方法研究工作，汇总各验证单位数据，完成标准撰写工作。 （2）2018年3月13日～3月14日，在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。形成《钛锆化学分析方法》标准任务落实会会议纪要，确定了由广东省工业分析检测中心为第一验证单位，西部金属材料股份有限公司、