活性碳吸附 沉淀法制备氧化钇超细粉体的工艺研究-化学工程专业论文.docx

独 创 性 声 明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外， 本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。 对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：薛松 2012 年 5 月 31 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定， 即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电 子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本 学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保 密 Ο ， 在 年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密 Ο √。 （请在以上方框内打“√”） 学位论文作者签名：薛松 指导教师签名：池汝安 2012 年 5 月 31 日 2012 年 5 月 31 日 A Thesis Submitted in Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Engineering Study of Preparation Process of Yttrium Oxide Ultrafine Powder by Precipitation with Activated Carbon Adsorption Major ： Chemical Engineering Candidate ： Xue Song Supervisor ： Professor Chi Ruan Wuhan Institute of Technology Wuhan， Hubei 430074， P. R. China May， 2012 摘 摘 要 武汉工程大学硕士学位论文 武汉工程大学硕士学位论文 I I PAGE PAGE IV 摘 要 氧化钇是一种用途极为广泛的重稀土氧化物，在发光材料、激光材 料、高温超导材料、精密陶瓷材料和催化剂材料等工业和高科技领域具 有广泛的应用。所以，对制备氧化钇超细粉体的新型技术和设备进行研 究是非常有必要的，若能通过改进制备工艺获得性能更好的超细氧化钇 粉体，就能更加切实的将我国的稀土资源优势转化成生产和经济优势。 本论文以 Y(NO3)3·6H2O 为原料，少量表面活性剂作分散剂，分别 以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂，采用活性碳吸附-沉淀法，分别在浸没循 环撞击流反应器和超声反应器中制备了氧化钇前驱体，再焙烧得到氧化 钇超细粉体，分别采用热重分析仪、X 射线衍线仪、激光粒度仪和扫描 电镜对制备的超细粉体进行表征，优化制备工艺条件并对两种反应器制 备出的氧化钇超细粉体进行对比，取得如下成果： （1）活性碳吸附法制备超细粉体的确取得较好效果，吸附现象比 较明显。 （2）在浸没循环撞击流反应器中以硝酸钇和碳酸氢铵为原料，少 许表面活性剂作为分散剂，采用活性碳吸附法制备氧化钇超细粉体。综 合正交试验和单因素实验的结果，优化工艺条件为：PEG4000 的用量为 硝酸钇质量的 3%，反应物摩尔比 n(NH4HCO3):n(Y(NO3)3)为 8:1，活性 碳的用量为 5N(N 为硝酸钇的物质的量)，螺旋桨转速为 1000r/min，反 应温度为 50℃，反应时间为 40min，焙烧温度为 800℃，焙烧时间为 1.5h。 通过 SEM 表征，所得产品为球形颗粒，表观粒径小于 0.5μm，通过谢 乐公式计算，单晶粒径约为 16nm。 （3）在浸没循环撞击流反应器中以硝酸钇和氨水为原料，少许表 面活性剂作为分散剂，采用活性碳吸附法制备氧化钇超细粉体。通过单 因素实验得到的优化工艺条件为：PEG4000 的用量为硝酸钇质量的 5%， 氨水的用量为 30mL，活性碳的用量为 4N(N 为硝酸钇的物质的量)，螺 旋桨转速为 1500r/min，反应温度为 30℃，反应时间为 30min，焙烧温 度为 800℃，焙烧时间为 2h。通过 SEM 表征，所得产品为球形颗粒， 表观粒径小于 0.5μm，表观粒径小于 0.5 μm，通过谢乐公式计算，单晶 粒径约为 18nm。 （4）同样以以硝酸钇和碳酸氢铵为原料，少许表面活性剂作为分 散剂，采用活性碳吸附法在超声反应器中制备氧化钇超细粉体。通过单 因素实验对制备工艺进行优化，得到的优化工艺条件为：PEG4000 的用 量为硝酸钇质量的 3%，反应物摩尔比 n(NH4HCO3):n(Y(NO3)3)为 8:1， 活性碳的用量为 4N(N 为硝酸钇的物质的量)，超声波功率为 80%，反应 温度为 50℃