前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒影响.PDFVIP

90 职业卫生与应急救援 20 19 年 2 月 第 37 卷第 1 期 Occup Health Emerg Rescue ， Feb. 20 19 Vol.37 No.1 · · DOI ：10.16369/j .oher.issn.1007-1326.20 19.0 1.026 ·实验技术 · 前处理步骤对微波消解-原子荧光 光谱法测定尿硒 的影响 Effect of sample pre-treatment procedures on determination of urinary selenium by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry 龚思睿 ，金惜雯，王翔 ，赵忠林 GONG Sirui ，JIN Xiwen ，WANG Xiang ，ZHA O Zhonglin 上海市化工职业病防治院，上海 20004 1 摘要 ：[ 目的] 探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒 的前处理步骤 中酸的种类 、浓度 、添加剂（包括硫脲-抗坏血酸、铁氰 化钾 ）对测定结果 的影响 ，为开发尿硒测定方法提供依据 。 [方法] 通过 比较不 同浓度 的硝酸溶液和盐酸溶液 、不 同浓度硫 脲-抗坏血酸溶液 、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果 的影响 ，来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒 的前处理步骤 。 [结果] 随着硝酸浓度 的提高 ，尿样定容液硒荧光值先升后降 ，而使用含体积分数 5% ~ 30%盐酸的水溶液时 ，硒荧光值较稳 定 ；无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾 ，如遇非硒金属干扰测定可用体积分数 30%盐酸溶液定容来消除。优化后 的方法 回 收率为 84.07% ~ 85.28% ，精密度为 0.95% ~ 2.29%。 [结论] 所得 的实验条件优化 了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒 的 前处理方法 ，可为同行开发尿硒 的测定提供参考 。 关键词 ：尿硒 ；微波消解；原子 荧光光谱 法；硫脲-抗坏血酸；铁氰化钾 ；盐酸定容 ；前处理 中图分类号 ： R134+.4 文献标志码 ： A 文章编号 ：1007-1326（20 19 ）0 1-0090-03 引用 ：龚思睿 ，金 惜 雯，王翔 ，等. 前 处理步骤对微 波消解-原子 荧光光谱 法测定尿硒 的影响 [J]. 职业卫 生与应 急救援 ， 20 19 ，37（1）：90-9 1，100. 硒是人体必需 的微量元素 ， 缺乏或过量都会对人 实验结果与硒化氢气体 的量有直接关系 ， 而硒化氢气 体健康造成不 良影响。 排尿是人体摄入硒后 的主要排 体的量又与溶液 中硒离子的价态和酸性介质 的酸度有 泄途径 ，检验尿硒可了解硒在体 内的吸收、代谢和蓄积 关联 。 本研究拟探讨尿样用微波消解后 ， 定容酸的种 水平 ，有营养学和临床学意义[1] 。 测定硒含量的方法很 类 、 酸度及添加剂对原子荧光光谱法测定尿硒结果 的 多 ，如原子吸收光谱法 、原子荧光光谱法和分光光度法 影响。 现将实验结果报告如下 。 等[2] ，其 中原子荧光光谱法[3-6] 因操作简便 、灵敏度高而 最受欢迎 。尿样前处理包括稀释、电热板酸消化和微波 1 材料与方法 消解等方法 ，微波消解具有 回收率高、试剂损失少等优 1.1 仪器 点而应用最广泛 。 原子荧光检测过程是以氢化物发生 AFS-9700 全 自动注射泵原子荧光光度计 （北京海 方式实现样 品的导入 ， 该方法利用一些元素能在溶液 光仪器有 限公 司 ）；MARS 微波消解仪 （美 国 CEM 公 中被还原成气态氢化物的特性而实现微量元素与大量基