催化剂表征—电子能谱XPS分析.ppt

* 催化化学应用吸附脱附研究几种有机小分子与Mg表面的反应 * 催化化学应用吸附脱附研究CH3OH与Mg,Mn表面的反应 * 催化化学应用 吸附脱附研究 * 催化化学应用 吸附脱附研究 * 催化化学应用 准原位研究 VG ESCALAB MKII电子能谱仪的基本结构图 * VG ESCALAB MKII Analysis chamber(in-situ) Pre-chamber Intro:hight presure 小颗粒样品进样装置 样品双向转移装置 VG MULTILAB 2000 INTRO:样品转移及分析前处理装置 PHI QUANTUM 2000 催化化学应用 准原位研究 * 催化化学应用 准原位研究 * 催化化学应用 准原位研究 * 催化化学应用 准原位研究 小颗粒样品进样装置 电子能谱仪的快速进样室 * 催化化学应用准原位研究 小颗粒样品进样装置 * 催化化学应用 准原位研究 样品转移及分析前处理装置 * 催化化学应用 表面分散度研究 * 考试： 第13周周四下午(11月28日)， 2:30-4:30；课室：330202 * 2. CO在Pt/Al2O3催化剂上的化学吸附的模式可能存在线性吸附与桥式吸附模式的一种或两种同时存在，一般区分他们的有效的表征方法是（ ） A.气相色谱；B.热重分析； C. 红外光谱；D. 电子探针分析 3. BET氮吸附法仍是常用的测量表面积的方法，其理论依据 （ ） A.单层吸附；B. Langmuir 吸附； C. 多层吸附；D.双层吸附 4. 附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合形成了滞留回环，这种现象多发生在（ ）材料当中。 微孔； B. 中孔； C. 大孔； D. 小比表面 5. 氢气程序升温还原分析NiO/C催化剂时，随着程序升温速率的增加，氧化镍还原峰的顶点温度（ ） 增加； B. 降低； C. 不变； D. 是否移动不确定。 5. 在光电能谱进行内层能级峰的分析其化学位移时，一般地说,原子本身所带的电荷愈负,周围相连原子的电负性愈小,其内层电子结合能数，值往往（ ）。 A. 愈大； B. 愈小； C. 不变； D.难以确定 1. 下面哪些不属于催化剂的宏观物性表征（ ） A. BET；B. 孔径孔容；C.孔径孔容；D. 吸附性能 * * 3、查找各个元素相应轨道的灵敏度因子，计算峰面积/灵敏度因子比值； 元素特征轨道 灵敏度因子 特征谱峰面积 峰面积/灵敏度因子比值 C1s 0.314 10502 33446 N1s 0.499 8105 16242 O1s 0.733 2978 4063 S2p 0.717 1540 2148 ASF法定量分析实例 XPS定量分析方法 * 4、将各个元素的峰面积/灵敏度因子比值进行归一化求和，计算得到样品表面各个 元素的相对含量（原子百分比）。 比值求和 33446+ 16242+ 4063 +2148 = 55899 C(atomic%) = 33446/ 55899 = 59.8% ; N(atomic%) = 16242/ 55899 = 29.1% ; O(atomic%) = 4063/ 55899 = 7.3% ; S(atomic%) = 2148/ 55899 = 3.8% ASF法定量分析实例 XPS定量分析方法 * 测量谱峰面积的不确定度计算: 此为ISO20903所给的计算式,不同于通常的偏差计算式. XPS定量分析方法 * 化学态分析 表面元素化学态分析是XPS的最重要的一种分析功能，也是XPS谱图解析最难，比较容易发生错误的部分。 在进行元素化学态分析前，首先必须对结合能进行正确的校准。因为结合能随化学环境的变化较小，而当荷电校准误差较大时，很容易标错元素的化学价态。 元素的化学态通常是以其内能级的标志峰的XPS结合能的化学位移进行表征。有一些元素的内能级峰的化学位移很小，可以从线形及伴峰结构进行分析，同样也可以获得化学态的信息 * 化 学 位 移 化学位移概念 原子中内能级的电子受原子核库仑力和核外其它电子斥力作用，任何核外电荷分布的变化都会影响内层电子的屏蔽作用，当外层电子密度减少时，屏蔽作用减弱，内层电子的结合能增加，反之结合能将减少，故在光电子能谱图上可以看到谱峰位置的移动。通常，我们