环境监测第4章大气监测-1.ppt

3、采样前准备： ①切割器清洗： 一般累计采样168h清洗一次，或视情况及时清理。 ②环境温度校准： 每次采样前检查，若环境温度测量示值误差超过±2℃，应对采样器进行温度校准。 ③环境大气压检查和校准： 每次采样前检查，若测量示值误差超过±1kPa，应对采样器进行压力校准。 3、采样前准备： ④采样流量检查： 一般累计采样168h检查一次，若流量误差超过2%，应对采样流量进行校准。 ⑤滤膜检查： 边缘平整、厚薄均匀、无毛刺、无污染、无破损。 ⑥空滤膜称重： 恒重、称量，记录环境条件及重量，保存盒中存放 4、采样 ①采样环境 采样器入口据采样平台不低于1.5m，切割器流路垂直地面。多台采样时，流量≤200L/min时，间距1m左右；流量200L/min时，间距2~4m。在交通枢纽采样，应设在人行道边缘外侧1m处。 ②采样时间 测定PM2.5日平均浓度，每日≥20h。 4、采样 ③采样操作 用无锯齿状镊子将膜放入采样器中，毛面朝向进气方向，固定，启动采样并计时。结束后，将膜放入保存盒，记录采样体积等参数。 ④样品保存 滤膜尽快称量，否则应在4℃条件下密闭冷藏保存，并不超过30天。 5、样品测定 采样后的滤膜在平衡室内平衡24h，称重并记录。 6、计算 ρ——PM2.5质量浓度，μg/m3 m2——采样后滤膜质量，mg m1——采样前滤膜质量，mg V——标准状态下的采样体积，m3 7、注意事项 ①滤膜称重：先平衡24h，再称重；每张滤膜称10次以上，平均值为其原始质量，即为“标准滤膜”。同时称量两张“标准滤膜”，称出质量应在原始质量±5mg范围内。 ②经常检查采样头是否漏气 ③称量无衬纸的聚氯乙烯滤膜时，应消除静电。 湖泊 由于水的流动量低，湖泊很易变酸 水体变酸，大部份水生物种便不能生存，生物多样化会減少 气泡吸收管 冲击式吸收管 多孔筛板吸收管 （三）二氧化硫采样及样品保存 1、短时间采样：采用内装5mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样10~20L。采样时吸收液温度的最佳范围在23～29℃。 2、24h连续采样：用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h。吸收液温度须保持在10～16℃范围恒温采样。 3、放置在室(亭)内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。 4、样品运输和储存过程中，应避光保存。? （三）二氧化硫采样及样品保存 （四）二氧化硫的测定方法 1.分光光度法 2.紫外荧光法 3.溶液电导法 4.钍试剂法 5.恒电流库仑滴定法 特点： 较经典的方法（GB），灵敏、可靠，但吸收液（四氯汞钾 ）毒性大。 原理： 利用空气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此物质再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫色络合物，其颜色深浅与SO2含量成正比 ，用分光光度法测定。 1、四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 反应原理： [HgCI4]2- + SO2 + H2O = [HgCI2SO3]2- + 2H+ + 2CI- [HgCI2SO3]2- + HCHO + 2H+ =HgCl2 + HOCH2SO3H 若盐酸副玫瑰苯胺溶液含H3PO4少，pH1.6±0.1，呈红紫色，λmax＝548nm，试剂空白值较高，最低检出限为0.75μg/25mL。 若含H3PO4多，pH1.2±0.1，呈蓝紫色， λmax＝575nm，试剂空白值较低，最低检出限为0.4μg/7.5mL。 测定要点： 以亚硫酸钠标准溶液、四氯汞钾吸收液、SO2配制成标准色列； 加氨基磺酸铵溶液，摇匀； 加甲醛和盐酸副玫瑰苯胺液，摇匀； 在最大吸收波长575nm处，以蒸馏水作为参比，测定其吸光度； 用经试剂空白修正后的吸光度对SO2含量绘制标准曲线，或用最小二乘法回归方程。 测定步骤： ①标准曲线的绘制： 短时间采样 24h采样 测定步骤： ②采样： 测定步骤： ③样品测定： 样品浑浊时，离心分离；样品放置20min待测。 短时间样品：吸收液全部移入10mL具塞比色管，少量水洗涤吸管，洗液并入其中，使总体积为5mL。加氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10min，测吸光度（同标准曲线绘制）。 24h样品：吸收液全部移入50mL容量品，少量水洗涤吸收瓶，洗液并入其中，使总体积为50mL，摇匀。吸取适量样品溶液于10mL具塞比色管，用吸收液定容为5.00mL。以下步骤同上。 计算： 式中：m—测定时所取样品溶液中SO2含量，μg(标准曲线查) Vt—样品溶液总体积，mL