磷酸铁锂元素含量化学分析方法.pdf

磷酸铁锂化学分析方法 范围 本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法. 本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析. 1.0 引用标准 1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备; 1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》; 1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法 火焰原子吸收光度法测定锂量. 2.0 铁量的测定 2.1 方法提要 在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量 的二氯化锡， 用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下： 2Fe3++Sn2++6Cl- → SnCl62-+2Fe2+ 4Cl-+Sn2++2HgCl2 → SnCl62-+Hg2Cl2 2Fe2++Cr2O72-+14H+ → 6Fe3++2Cr3++7H2O 2.2 试剂 2.2.1 盐酸：（1+1）; 2.2.2 硫酸—磷酸混酸： 将 150ml 硫酸慢慢地加入500ml 水中，冷却后加入150ml 磷酸，用水稀释至1L，混匀; 2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）： 称取10g 氯化锡溶于10ml （1+1）盐酸中，用水稀释至100ml （若溶液浑浊则需过滤）； 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5% ）： 2.2.5 氯化高汞饱和溶液 【C （1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L 】溶液：称取2.4518g 预先在150 度烘干1h 的重铬酸 钾（基准试剂）于250ml 烧杯中，以少量水溶解后移入 1L 容量瓶中，用水定容。 2.3 分析步骤 称取0.2000g 试样于250ml 三角瓶中，加入 10ml 盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完 全溶解，取下稍冷，加入30ml 水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量 1～2 滴，流水冷却至室温，加入 10ml 氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min 后，用水稀释 至80ml,加入20ml 硫磷混酸溶液，4～5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定， 溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 2.4 计算： 按下式计算铁的百分含量： Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100 m 式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; m——称取试样的质量，g 。 0.05584 系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol 。 注意事项：（1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁 再被氧化，二氯化锡必须稍过量。 （2 ）二氯化汞的氧化作用较慢，当加入二氯化汞后，须不断搅拌或摇动和放置2 至3min， 待作用完全后，方可用重铬酸钾滴定。 （3 ）在滴定前加硫磷混酸是为了避免三价铁的黄色掩盖蓝紫色终点。 （4 ）试样中若有碳粉则需在盐酸溶解好试样后，用滤纸过滤，用水洗涤碳粉8～10 次。 3.0 磷量的测定 3.1 方法提要 在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解， 以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。反应式如下： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4•12MoO3 ↓+21NH4NO3+12H2O 2(NH4)3PO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HPO4+ (NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O NaOH+ HNO3 →NaNO3+H2O 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g 硝酸钾溶于 1 升煮沸过经冷却的水中，摇匀。 3.2.2 钼酸铵溶液：将A 溶液（70g 钼酸铵溶于53ml 氨水和267ml 水中制成）慢慢地倾入B 溶液（267ml 硝酸与400ml 水混匀而成）中，冷却，静置过夜。 3.2.3 硝酸标准溶液C （HNO3 ）≈0.1mol/L 量取7ml 硝酸于 1L 容量瓶中，用煮沸并冷却的 水定容。 3.2.4 氢氧化钠标准溶液C （NaOH ）≈0.1mol/L 称取4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却 的水定容至1 升。 标定：称取0.1000 至0.2000g120 度烘2h 的优级纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml 锥形