乙腈质量标准.doc

乙腈质量标准 项 目 一 等 品 标 准 性 状 本品为无色透明,无悬浮物的液体 氨含量测定 测定方法：滴定法 试剂和溶液 除另有注明外，所用试剂均为分析纯。 37%（m/m）中性甲醛溶液：将37%（m/m）甲醛溶液用0.1 mol/L氢氧化钠溶液中中和至PH为7.0。使用前用PH计重新核对其PH值，必要时，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液调节至PH为7.0。 氢氧化钠溶液： c(NaOH)=0.1mol/L 硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=0.01mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L 缓冲溶液（参比标准PH=4.0，PH=7.0）。 仪器与设备 PH计：最小分度0.02PH。 玻璃电极和甘汞惦记。 电磁搅拌器：配备合适的电磁搅拌棒。 微量滴定管：10ml,分刻度0.05ml. 烧杯：400ml. 量筒：100ml. 滴瓶。 采样：按规定采取样品。 分析步骤 样品稀释 量取100ml试样，置于盛有50ml水和一个磁力搅拌棒的400ml烧杯中。 将烧杯放在电磁搅拌器上，插入PH计电极，搅拌使溶液混匀。 中和 溶液在搅拌条件下，用0.1mol/L氢氧化钠溶液贺.01mol/L硫酸溶液调节PH为7.0。 与甲醛反应 在已中和的试样溶液中加入25ml中性甲醛溶液，搅拌5min后，若溶液PH值小于7.0，则按步骤（在搅拌条件下，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液滴定至溶液PH值为7.0即为终点）进行滴定，若溶液PH值等于或大于7.0，则表示试样中无氨和氨盐存在。 氨含量测定 分析结果的表述 计算 以质量百分数表示的氨含量X（%），按式（1）计算： X=[(V*c×0.017)/(100×ρ)]×100……………………(1) 式中： V—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml； c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际密度，mol/L； 0.017—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/L]相当的，以克表示的氨的质量； ρ—试样的密度，g/ml. 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合规定的精密度，测定结果应精确至0.00001%。 精密度 重复性 在同一实验室，由同一操作人员，使用相同仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于0.00025%。 纯度测定 本品纯度及有机杂质的测定用气相色谱法 纯度≥99.0 测定方法：气象色谱法 试剂和材料 载气和辅助气体 载气 氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 辅助气 氢气或氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 固定液：聚乙二醇400（PEG 400）ββ’-氧化二丙腈（ββ’-OD PN）。 载体：Chromosorb WAW-DMCS,粒径0.177~0.250mm（60~80目）。 毛细管色谱柱：FFAP键合固定相适应弹性毛细管色谱柱（Polyethylene Glycol-TPA phase）,长50m,内径0.32mm,液膜厚度0.52μm.. 标准试剂 丁酮：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 丙西腈：纯度不小于99.5%（m/m）。 乙腈：纯度不小于99.5%（m/m）优质乙腈。 仪器与设备 气象色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱，单个杂质峰的最低检出量为噪声5倍。 记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机。 分析天平：感量0.0001g. 微量注射器：10μL，50μL。 纯纯度测定 采样：按要求采取样品。 分析步骤 操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。 表1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 填充柱 毛细管柱 固定液 4%PEG-400+17%ββ’-OD PN FFAP 载体 Chromosorb WAW-DMCS ---- 载体粒径，mm 0.177~0.250 ---- 柱长，m 6 50 柱内径，mm 3 0.32 液膜厚度μm. -- 0.52 检测器 FID FID 柱温，℃ 80 54℃恒温20min,以10℃/min升至 进样口温度，℃ 170 160 检测器温度，℃ 160 200 载气 H2 N2 载气流速，ml/min 50 0.9 载气线速，cm/s --- 12 分流比 --- 100：1 进样量，μL 0.4 0.2~0.4 测定步骤 色谱仪启动后进行必要的调节的，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件，仪器稳定后即可进行测定。 相对质量校正因子的测定 用一个洁净、干燥的50ml