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乙酰水杨酸的溶解实验报告 　　《药物化学》实验报告　　曹宗玥XX年2月14日　　【实验名称】　　阿司匹林的制备及鉴别　　【实验目的】　　1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作　　2、掌握重结晶的原理及操作技术　　3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法　　4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护　　【实验原理】　　1、　　合成：　　2、纯化：因合成过程中，生成少量的聚合物，此聚合物不溶于NaHCO3，而与阿司匹林分离。　　3、鉴别：　　【仪器】　　100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平　　【药品】　　水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl　　【实验内容】　　阿司匹林的合成：　　1、酯化：在100ml干燥的锥形瓶中，加入2g水杨酸和5ml醋酐，边摇边滴加浓H2SO4，加至水杨酸全部溶解后，在水浴锅加热10分钟，控制水浴温度为80℃左右。　　2、析晶：将锥形瓶冷却至室温后，至于冰上冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，析出阿司匹林。　　3、过滤：加入50ml蒸馏水，使结晶完全，减压过滤，并用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有结晶全部收集到布式漏斗上。　　4、洗涤：用少量冷水，洗涤晶体3-4次，并将溶剂抽干。　　阿司匹林的纯化：　　1、溶解：将粗品转移至150ml烧杯中，边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3，并继续搅拌至　　无CO2气泡产生。　　2、过滤：将溶液抽滤，用5-10ml水冲洗漏斗，并继续抽滤。　　3、结晶：滤液加入15ml稀HCl溶液，搅拌均匀，并置于冰上，既有　　阿司匹林结晶。　　4、抽滤：将结晶抽滤，用少量水洗涤2-3次，尽量抽干水份。　　5、称重：将结晶转移至干燥的表面皿上，干燥后称重。　　阿司匹林的检查及鉴别　　1、检查：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有5ml水的试管中，加入1%FeCl3试液，观　　察有无颜色变化。　　2、鉴别：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有3ml水的试管中，酒精灯加热后，加入2　　滴1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。　　【实验结果】　　1、纯品的重量　　2、　　阿司匹林的合成　　一、实验目的　　通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；熟悉药物合成实验装置的安装和使用；掌握水杨酸的限量检查方法。　　二、实验原理　　阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。反应式如下：　　OHCOOH　　+　　(CH3CO)2O　　HSOOCOCH3COOH　　+　　CH3COOH　　反应过程的副产物：　　水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。　　存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质，这也导致了阿司匹林不稳定变色。　　三、实验材料与设备　　表1玻璃仪器及规格　　名称量筒锥形瓶烧杯量筒　　规格100ml500ml250ml5ml　　数量1121　　表2设备型号及规格　　设备名称　　集热式恒温加热磁力搅拌器　　电子天平循环水真空泵　　真空干燥箱显微熔点仪　　表3试剂及规格　　名称水杨酸无水醋酸酐碳酸氢钠　　厂家　　天津市福晨化学试剂厂广东汕头市西陇化工厂上海联诚化工试剂有限　　公司　　无水乙醇　　浙江三鹰化学试剂有限　　司出品　　浓硫酸　　上海成海化学工业有限　　公司　　浓盐酸　　上海成海化学工业有限　　公司　　分析纯　　15ml　　分析纯AR　　分析纯　　适量　　规格分析纯分析纯AR分析纯AR　　用量10g25ml10g　　型号DF-101Se=10dSHB-ⅢDZF-6020SGWX-4　　厂家　　郑州长城科工贸有限公司塞多丽斯科学仪器有限公司郑州长城科工贸有限公司　　上海精宏实验设备有限公司上海精密科学仪器有限公司　　四、实验操作步骤　　1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸、乙酐，滴入浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)　　2、移出锥形瓶后，待内容物温热时，慢慢加入20~25ml冰水；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；　　3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生。然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。　　4、将上述滤液倒入烧