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乙酰苯胺制备实验报告 　　学生姓名：彭以振学号：专业班级：　　实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：XX年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：　　实验七：乙酰苯胺的制备　　一：实验目的　　⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；　　⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；　　⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二：实验基本原理　　乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。　　乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。　　用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯胺。　　三：主要试剂及主副产物的物理常数　　学生姓名：彭以振学号：专业班级：　　实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：XX年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：　　四：主要试剂规格及用量　　五：实验装置图　　主要仪器：直形冷凝管，，抽滤装置，烧杯，　　分馏装置　　六：实验简单操作步骤及实验现象记录　　1.在250ml烧杯中，溶解浓盐酸于90ml水中，　　抽滤装置　　学生姓名：彭以振学号：专业班级：　　实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：XX年9月28日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：　　2.在搅拌下加入苯胺，等苯胺溶解后，再加入少量活性炭，在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中　　3.冷却至50℃，加入乙酸酐，震荡使其溶解后，立即加入配制好的结晶乙酸钠溶于15ml水的溶液，充分震荡混合，然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶，　　4.减压过滤，用少量冷水洗涤，干燥后称重七：实验结果及分析这部分暂时待续………　　八：思考题　　一、实验注意事项1.2.3.4.5.6.7.　　苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。　　久置的苯胺被氧化而色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺加入锌粉的目的，是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。　　不应将活性炭插手沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。溢出器皿反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺即可，不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦　　乙酰苯胺的制备　　【目的要求】　　⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作；　　⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。　　【预习指导】　　⑴预习实验原理，了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。　　⑵认真阅读重结晶的原理和意义，复习趁热过滤和减压过滤操作技术。⑶通过查阅资料填写下表：　　【实验原理】　　乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。　　乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验　　选用纯的乙酸作为乙酰化试剂。反应式如下：　　NH2　　+　　CH3COOH　　NHCOCH3　　+　　H2O　　苯胺乙酸乙酰苯胺　　冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大，因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下：　　馏出液　　水　　乙酸水水溶性杂质水水溶性杂质　　固相乙酰苯胺　　固相　　活性炭有色杂质　　【仪器药品】　　圆底烧瓶(100mL)刺形分馏柱直形冷凝管接液管量筒温度计烧杯吸滤瓶布氏漏斗小水泵保温漏斗电热套　　苯胺冰醋酸锌粉活性炭　　【实验步骤】　　化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备11、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固