原子吸收仪的简单原理及使用.ppt

实际测定中，都采用下述作图法：取若干份（例如四份）体积相同的试样溶液，从第二份开始按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至一定体积（设试样中待测元素的浓度为cx，加入标准溶液后浓度分别为cx＋c0、 cx＋2c0、cx＋4c0 ），分别测得其吸光度（ Ax，A1，A2及A3），以A对加入量作图，得图4.25所示的直线。这时曲线并不通过原点。显然，相应的截距所反映的吸收值正是试样中待测元素所引起的效应。如果外延此曲线使与横坐标相交，相应于原点与交点的距离，即为所求试样中待测元素的浓度cx 图4.25 标准加入法 使用标准加入法时应注意以下几点: 1）待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系； 2）为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半； 3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果； 4）对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。 3 灵敏度与检出限 （1）灵敏度及特征浓度 在原子吸收分光光度分析中，灵敏度S定义为校正曲线的斜率，其表达式为： S= 或 S= 即当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量。 在火焰原子化法中常用特征浓度（charaterisitic concentration）来表征灵敏度，所谓特征浓度是指能产生1％吸收或0.004 4吸光度值时溶液中待测元素的质量浓度（μg · mL-1/1%）或质量分数（μg · g-1/1%）。例如1μg · g-1镁溶液，测得其吸光度为0.55，则镁的特征浓度为： ×0.004 4 ＝8ng·g-1/1% 对于石墨炉原子化法，由于测定的灵敏度取决于加到原子化器中试样的质量，此时采用特征质量（以g/1％表示）更为适宜。显然，特征浓度或特征质量愈小，测定的灵敏度愈高。 （2）检出限 检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。亦即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数，用μg · mL-1或μg · g-1表示。绝对检出限则用m表示； Dc= (4.63) 或 Dm= （4.64） 福立AA1700原子吸收分光光度计 福立AA1700特点 悬浮式内外光路一体化结构和CAN-BUS分析体系，保证了仪器的可扩展性。 可选装6、8、10只空心阴极灯（可装两只高性能空心阴极灯） 专利的光信号处理系统和高精度的电路设计，电噪声低，抗干扰能力强。 耐高温、耐腐蚀的全钛燃烧头，惰性聚苯硫醚雾化室，保证了易清洗和无记忆效应。 实现原子化器自动和手动切换，具备自动点火和熄火功能，以及流量自动调整。 谢 谢！ 4 基态原子数与原子吸收定量基础 在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似地等于总原子数。在原子蒸气中（包括被测元素原子），可能会有基态与激发态存在。根据热力学原理，在一定温度下达到热平衡时，基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzmann分布定律 式中，Ni与N0分别为激发态与基态的原子数；gi与g0为激发态与基态能级的统计权重，它表示能级的简并度；k为Boltzmann常数，其值为1.38×10-23J·K-1；T为热力学温度；Ei为激发能。 在原子吸收光谱法中，原子化温度一般小于3 000K，大多数元素的最强共振线都低于600nm，Ni/N0值绝大部分都在10-3以下，激发态和基态原子数之比小于千分之一，激发态原子可以忽略。因此，可以认为，基态原子数N0近似地等于总原子数N。 三、原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。基本构造见图4.18 图4.18 原子吸收分光光度计基本构造示意图 1 光源 光源的功能是发射被测元素的特征