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分光光度法测铁实验报告
实验报告 一、实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁二、实验目的: 1.了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与 浓度的关系。 2.学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸 光度。 3.学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。 三、实验原理: 1.各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收 光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。 2.在特定波长下测量物质对光吸收的程度与物质浓度之间的关系,可以 进行定量测定。这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔定律来表述: A=lg(1/T)=lg(I0/I)=εbc式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程,c为溶液中物质的物质的量浓度。当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。 3.邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+反应,生成稳定的橙红色络合物铁 —邻二氮菲配合物。此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=,摩尔吸光系数ε为*104。在Ph2-9范围内,颜色深度与酸度无关而且很稳定。 四、实验用品: U-5100分光光度计、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20μg/ml、盐酸羟胺10%、邻二氮菲%、醋酸钠溶液1mol/L 五、实验步骤及现象: 1.将4个容量瓶分别标记为1、2、3、4号,然后用20μg/ml铁标准溶液润洗一个烧 杯和移液管各3次,用移液管分别取、和20μg/ml的铁标准溶液于2、3、4号烧杯中。 2.于4个容量瓶中分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,%邻二氮菲2ml,1mol/L醋 酸钠溶液5ml,加水稀释至刻度线,摇匀——当溶液都加入容量瓶中后,2、3、4号容量瓶中的无色透明溶液均变成橙红色,且颜色依次加深。 3.将1号容量瓶和3号容量瓶中的溶液分别倒入一对润洗过的1cm比色皿中,以1 号容量瓶中的溶液作参比,将两个比色皿放到分光光度计上,在波长450nm-540nm之间测定吸光度——数据记录如下表1,其中,吸收曲线的峰值波长为510nm。 4.将1号容量瓶中的溶液分别倒入一对润洗过的1cm比色皿中,以其中一份溶液作 参比,将两个比色皿放到分光光度计上,参比溶液在AUTOZERO栏,另一份溶液放在1号栏,在510nm波长条件下测定吸光度——测得1号栏溶液的吸光度A的值为-,表明两个比色皿自身的差异造成的吸光度误差为-。 5.参比溶液不动,将2、3、4号容量瓶中的溶液分别加到润洗过的另一个比色皿中, 重复步骤4,在510nm条件下测得其余3份溶液的比色度——数据记录如下表2。6.整理仪器,根据实验数据绘制曲线。 六、实验数据: 1.铁-邻二氮菲配合物吸收曲线的测定 仪器:U-5100分光光度仪参比:1号样品比色皿:1cm玻璃比色皿 表1 据表列数据,以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线图1。 图1 从吸收曲线可见,铁-邻二氮菲配合物的最大吸收波长为510nm。 2.不同浓度铁-邻二氮菲配合物的吸光度比较 从吸收曲线,选择最大吸收波长510nm为测量波长。 据表列数据,以浓度为横坐标,吸光度A校正值为纵坐标,绘制曲线图2。 图2 3.据此,对于溶液浓度和吸光度的关系,可得结论: 吸光度与溶液浓度成正比。 七、讨论与感想: 1.本次实验可以说是物理方法在化学上的一次应用,利用物质的物理性质进行物质的 定性定量分析在化学研究中起着越来越重要的作用。通过这次实验,我体会到了多学科交叉应用的重要性,及时应用其他学科其他领域的先进成果,可以有效提升自己的研究能力和研究效率,我想这将是未来科学研究的发展方向。2.本次实验中,能够影响最终实验结果的数据是铁标准溶液的体积,因而必须用移液 管取液,取液体积应精确到。而盐酸羟胺溶液的作用是作为还原剂,防止Fe2+被氧化,所以要在加入铁标准溶液之后就加入盐酸羟胺溶液。之后,应加入邻二氮菲,使之与Fe2+反应生成橙红色络合物。最后,加入醋酸钠溶液,使溶液中形成醋酸/醋酸根缓冲体系,用来稳定pH。后三种溶液的体积并不需要精确量取,所以只需用量杯量取即可。3.为了减少实验误差,使
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