压片法制备2∶1尿素-丁二酸共晶.pdfVIP

压片法制备2：1尿素一丁=酸共晶 肖韩辉陈坤奇(西北大学现代学院，陕西西安710130) 摘要：本文以尿素、丁二酸为原料，采用研磨法和压片法制 程度的衍射。x一射线衍射法一般有粉末衍射和单晶衍射两种 备化学计量比为2：1尿素一丁二酸共晶，利用x一射线衍射法对 121 O 共晶结构进行表征，并研究外界环境温度改变对制备过程和共 2．1．1单晶衍射 晶产生的影响。 单晶衍射法是对单个的晶粒进行分析研究，它可以通过标 关键词：尿素；丁二酸；共晶；压片法 化衍射图获得晶胞常数，但共晶很难获得单一的晶粒所以这种 共晶一词最早于1967年一篇描述嘌呤与嘧啶的复合晶体方法不适于共晶体的测定。 分子的文献中提出。近年来，由于特殊的结构性质，共晶得到 2．1．2粉末衍射 了人们的广泛关注。共晶是一种新型的固体形态，是指不同种 粉末衍射法是常见的研究方法，它的研究对象是粉末状的 类的分子间发生特殊选择性相互作用而形成的具有特定结构 晶体或多晶体，所得图谱可以测出结晶度与晶型的变化。本文 的分子有序组合体，它可以在维持固体共价结构的同时，改善 采用此种方法对尿素一丁二酸共晶晶型进行研究。 固体的理化性质，增加稳定性，提高生物利用度，在医药领域有 2．2光谱法 很大的应用前景。 2．2．1红外光谱 尿素及其衍生物由于结构稳定、功能性突出、用途多样等 红外光谱的研究方法是根据分子内部原子间的振动以及 优点在晶体工程学和超分子化学中得到广泛应用。其中尿素 分子的转动信息确定物质分子的信息从而鉴别化合物”·，当物 和二羧酸组成的共晶体种类颇多，脲一二羧酸共晶体的化学计 质的化学键键长键角发生变化时，可导致红外光谱吸收谱带的 量多种多样，包括2：l、1：l和1：2等形式。 峰型及频率在强度方面发生明显的差异，从而鉴定物质结构。 2．2．2拉曼光谱 本文研究了尿素与丁二酸化学计量比为2：1的尿素一丁二 酸共晶的制备，利用x一射线衍射法对共晶结构进行表征，并研 拉曼光谱是基于拉曼效应的散射光谱，它主要用于基团的 究外界环境温度的改变对制备过程和共晶产生的影响。 检测，对固体药品晶型变化灵敏，是一种简单、快速、可重复、无 损伤的定性分析方法。 1共晶的制备方法 2．3固体核磁法 1．1溶液结晶 固体核磁共振法是利用固态物质中原子所处的环境不同 最常见的方法之一，要求在溶液中的相互作用力强于组分 研究晶体结构，不同价核能够引起不同的频率振动81。主要用 各自间的作用力，这样才能形成共晶。溶液结晶还包括蒸发溶 于确定晶胞中晶体学的非等价位，研究无定形药物以及溶剂 剂结晶、降温吸晶法、混浊液、融熔结晶法。 化物。 1．2超临界流体法 3实验部分 超临界流体具有液体和气体的性质，它的密度和溶剂化能 3．1实验试剂 力接近液体，粘度和扩散系数接近气体。超临界流体作为溶剂 尿素，分析纯，阿法埃莎(中国)化学有限公司；丁二酸，分 介质使分子间产生作用力，将固体物质溶解于超近临界的COz 析纯，阿法埃