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液质联用法测定水中双酚A方法检测限确认报告 范俊(南京水务集团有限公司，江苏南京210000) 摘要：通过液质联用法测定水中双酚A的过程分析，开展 mg／L， 水中双酚A的检测。 利用Grubbs检验法进行检验，判断无异常值。双酚A均值为 关键词：液质联用法；双酚A；检测限 0．213mg／L，sD=0．0025，相对标准偏差RSD=I．2％。 1方法原理 3．4检测限的计算与验证 经过溶剂萃取等富集手段，采用液质联用法测定，此方法 3．4．1配制低浓度标准溶液，重复进样11次，测得结果如下 灵敏度高且无须衍生化。 (mg／L)： 2仪器与试剂 0．0056，0．0054，0．0059，0．0055，0．0053 2．1仪器 3．4．2利用Grubbs检验法进行检验，判断无异常值 2．1．1美国AGILENT公司6430型液质联用仪 3．413检测限计算： A．6430 ZORB— TripleQuadLC／MS检测器；B．色谱柱：Agilent AXSB—C18柱，3．5*2．1。100mm； 水平，t取2．764] C．1260ALS自动进样器； 定量检出限(mg／L)：定量检出限一般为仪器检出限的5 2．2试剂 倍，并对数据圆整。 2．2．1载气：高压液氮； 2．2_2流动相：甲醇(色谱纯)；流动相：纯水；甲醇：水=hl； 富集，最后得lmL浓缩液，所以水样检测限等于定量检测限／ 2．2．3固体双酚A标准溶液(100％)：采用进口标准物质； 250。 2．2．4双酚A标准贮备溶液(10 mg／L)：称取lmg双酚A标 准，溶于100raL甲醇得浓度为10．Omg／L储备液； 2．2．5双酚A标准使用液(0．1mg／L)：取双酚标准贮备溶液 L；水样检测限0．00001mg／L。 (2．2．6)溶于100mL甲醇水溶液(2．2．7)中； 3．4．4定量检测限的验证 3确认步骤 配制浓度接近仪器定量检出限的标准溶液，进样2次，结果 3．1检测条件的优化与定性： 如下 配制双酚A标准溶液，用自动进样器进样，通过观察色谱 溯定值 均值 真值 回收率 峰的峰形和峰面积大小进行优化，现确定检测条件如下：色谱 0．0055O．00550．0055 0．0050 110％ 双酚A(mg／L) 运行时间10分钟；载气流量10L／min；柱流量0．4ml／min；流动相3．5回收率确认 水(A)：甲醇(B)=70：30；气相温度300进样量5ul。按照优化后的 rain。 检测条件进样检测，确定双酚A保留时间为：2．78 复进样2次，测得结果如下：