基质分散固相萃取鄄高效液相色谱鄄串联质谱法快速测定婴-分析化学.PDF

第44卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第8期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2016年8月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1227~1235 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150938 基质分散固相萃取鄄高效液相色谱鄄串联质谱法 快速测定婴幼儿配方乳粉中19 种非蛋白氮化合物 *1 1 1 2 1 1 1 赵善贞 摇 伊雄海摇 程 甲摇 潘孝博摇 郭德华摇 朱 坚摇 邓晓军 1 2 (上海出入境检验检疫局,上海200135)摇 摇 (上海海洋大学,上海201306) 摘摇 要摇 建立了基质分散固相萃取鄄高效液相色谱鄄串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇 胺、脒脲、氨基三嗪、3鄄氨基三唑、4鄄氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L鄄亮氨酸、L鄄异亮氨酸、L鄄精氨 酸、L鄄羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L鄄茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。 样 品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分,C 净化,Merck ZIC HILIC 色 18 + 谱柱(150 mm 伊 2. 1 mm,5 滋m,200魡)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式 (ESI )和负离子模式 - (ESI )同时扫描,多反应监测模式进行检测。 其中,尿囊素采用外标法定量,其余 18种化合物采用内标法定 量。 本方法对19种化合物的线性相关系数(r)均大于0.99,定量限(LOQ)为0.05 ~5.0 mg/ kg,回收率为 82.2% ~115%,RSD20%。 关键词摇 基质分散固相萃取;亲水相互作用色谱;串联质谱法;婴幼儿配方乳粉;非蛋白氮化合物 1摇 引摇 言 非蛋白氮指除蛋白质以外的含氮化合物的总称,包括游离氨基酸、酰胺类、蛋白质降解的含氮化合 物、氨以及铵盐等简单含氮化合物等。 2008年,我国发生的乳制品中三聚氰胺事件,对消费者健康造成 了伤害,并导致了6人死亡,也给我国的乳品企业带来毁灭性打击。 2013年1月,新西兰牛奶及奶制品 中被检测出低含量的双氰胺。 虽然三聚氰胺、双氰胺等非蛋白氮化合物是低毒性的,但是这些非蛋白氮 类化合物都会给人体带来伤害,尤其是对以配方乳粉为主食的婴幼儿。 [1] 现行测定食品中蛋白质含量的经典方法为凯氏定氮法 ,该方法测定的是样品中氮含量,而不是 直接测定蛋白质含量。 一些不法商贩可能通过添加含氮化合物以增加乳及乳制品的表观蛋白质含量, [2,3] 从而提高蛋白质含量的测定值。 目前,我国涉及非蛋白氮的检测方法 ,均是采用沉淀蛋白后对非蛋 白氮化合物中的氮含量进行测定,方法灵敏度较差,而且检测过程容易受到蛋白质沉淀不完全等因素的 干扰,对结果的准确性产生影响。 采用气相色谱鄄质谱法、液相色谱鄄质谱法等仪器方法对非蛋白氮化合 物进行检测的报道,多集中在三聚氰胺、三聚氰酸、L鄄羟脯氨酸、双氰胺、尿素、缩二脲、灭蝇胺