碘化铅的制备和溶度积常数的测定.pptVIP

1 、实验目的 学习饱和溶液的配制，巩固溶度积概念。 利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积，从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。 掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练习滴定操作。 2 、实验原理 2.1 沉淀平衡与溶度积常数 在一定温度下，难溶电解质PbI2在水中达成下列沉淀溶解平衡： 2.2 离子交换原理 实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意： 2.3 铅离子的测定 交换后，氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定，可求出氢离子的含量。 3、 基本操作 3.1 碱式滴定管的使用 检漏→洗涤→装液→排气泡→初读数→滴定→终读数 3.2 移液管的使用 （略） 3.3 滴定操作 左手无名指及小指夹住末端玻璃尖，拇指与食指向一侧捏乳胶管，使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 4、 实验内容 4.1 碘化铅饱和溶液的配制 将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中，充分搅动并放置过夜，使其溶解，达到沉淀溶解平衡。 4.5 滴定 将锥形瓶中的流出液用0．005 mol·L-1NaOH标准溶液滴定，用溴化百里酚蓝作指示剂，在pH=6.5～7时，溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色，即到达滴定终点，记录数据。 5 、数据记录与处理 碘化铅饱和溶液的温度/℃ ： 通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL： 标准溶液的浓度/mol·L-1: 消耗标准溶液的的体积/mL : 流出液中的量/mol: 饱和溶液中Pb2+浓度/ mol·L-1: 碘化铅的溶度积Ksp 6、注意事项 （1）树脂装约柱高度的2/3即可，不得有气泡。 （2）过滤饱和溶液用的锥形瓶、漏斗必须洁净干燥，滤纸用饱和溶液润湿。 （3）滴定速度要慢，细心，颜色变化：黄→绿→蓝。 （4）交换和洗涤过程中流出液不要损失 （5）数据处理要写出计算过程（公式及带入数据） 7、 问题与讨论 1、在离子交换树脂的转型中，如果加入硝酸的量不够，树脂没完全转变成氢型，会对实验结果造成什么影响？ 2、在交换和洗涤过程中，如果流出液有一少部分损失掉，会对实验结果造成什么影响？ * 知道该饱和溶液中Pb2+浓度，便可求出PbI2的溶度积常数。 将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂，树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。 根据流出液中的氢离子的数量，可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都洗到。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 滴定管的读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直 不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。 1、交换柱，2、离子交换树脂，3、玻璃棉，4、螺旋夹，5、胶皮管 4.2 装柱 装柱前，把交换柱下端填人少许脱脂棉，将阳离子交换树脂约 40 g随同蒸馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后树脂的转型和交换的整个过程中，要注意液面始终要高出树脂，避免空气进入树脂层影响交换结果。 4.3 转型 在进行离子交换前，须将钠型树脂完全转变成氢型。可用 100 mL 1 mol·L-1HNO3以每分钟30—40 滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性（可用pH试纸检验）。 4.4 交换和洗涤 将碘化铅饱和溶液过滤到一个于净的干燥锥形瓶中，测量并记录饱和溶液的温度，然后用移液管准确量取25.00mL饱和溶液，分几次将其转移至离子交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶盛接流出液。待碘化铅饱和溶液流出后，再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放人锥形瓶中。 *