第三章--多晶体X射线衍射分析方法..pptVIP

第三章 多晶体X射线衍射分析方法 分类 劳厄法和周转晶体法是单 晶分析法，主要用于确定 晶体结构，晶体不完整性 和晶体取向；粉末法是多 晶分析法，按记录方式可分为照相法和衍射仪法。 粉末法中最早应用的是照相法，于1916年由德拜和谢乐首创。60年代以后，随着电子技术的发展，衍射仪法成为粉末多晶衍射分析最主要的方法。 德拜照相法 3.1德拜照相法 衍射原理 衍射花样 一系列衍射弧对，其实质 为衍射圆锥与底片的交线。 3.1.1德拜相机 ⒈结构 右图为实验用德拜相机实物照 片，其结构主要有相机圆筒、 光阑、承光管和位于相机中心 的试样架构成。 德拜照相法 其结构示意如右图所示。 ⑴相机圆筒 由上下结合紧密的底盖，紧贴内壁安装照相底片。有两种尺寸：直径φ57.3mm和φ114.6mm，底片长度方向上每1mm分别对应圆心角2°和1°。 ⑵光阑 入射线的通道，限 制入射线的发散度， 固定入射线的位置 和控制其截面尺寸。 德拜照相法 ⑶承光管 ——透射X射线通道。在底部放黑纸、荧光纸以及铅玻璃。 承光管有两个作用：其一，检查X射线对样品的照准情况；其二，将透射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线混入衍射花样。 ⑷试样架 位于相机的中心，放置样品。 ⒉底片安装 将底片按相机尺寸裁成长方形，在适当位置打孔，紧贴相机内壁安装。按底片圆孔位置和