课件：实验二重结晶.ppt

* * 重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 ??? 注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 三、实验步骤 1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 mL 锥形瓶中，加入约 70 mL 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色 待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。 4、热过滤 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 5、冷却结晶 盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却结晶。 6、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气，再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。 抽气 剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤（先抽气） 先停抽气再拆装置 7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称重，计算收率。 重结晶流程图 四、操作要点及说明 1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件： 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 低温时溶解度小； 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 溶剂应容易与重结晶物质分离； 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 2、制热饱和溶液 制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下，至固体完全溶解后，再多加2O％左右 (这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。 ????? 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭！！(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险) 煮沸5~10分钟。 3、热过滤 方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 过滤时，漏斗上可盖上表面皿 (凹面向下) 减少溶剂的挥发。 4、结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。 5、抽滤 抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。 ??? 停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。 6、结晶的洗涤和干燥 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。 五、注意事项 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。 可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体