化学性质测定水分重量法.pptVIP

第四章????水分的测定 第一节????概述 二、?水分在食品中存在的形式 三 、水分测定方法 利用水分本身的物理性质、化学性质 测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。 第二节 水分的测定 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 2、操作条件的选择 （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） ⑷ 干燥条件 样品的预处理（对分析结果影响较大） 二、蒸馏法 常用的有机溶剂及选择依据 蒸馏法的优缺点 优点?? ????? ???? ⑴ 热交换充分 　?????? ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 　 ⑶ 设备简单，管理方便 　　 缺点??　 ??????????? ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 　???? ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 　 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读 数误差 三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 二、水分活度的测定方法 1、AW测定仪法 取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样＆肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中，加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况，等指针恒定不变时，所指的数值即为此温度下试样的AW值 2、扩散法 ⑴ 原理 总结：方法的比较 原理 样品的性质 预期的目的 原理 烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。 蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。 Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。 介电法和传导法是根据水的电化学性质 折光法是源于样品中的水对光反射的影响 近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。 样品的性质 烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。 蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。 对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。 用途 烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法 在干燥法中，微波干燥、红外干燥最为快捷，直接干燥、化学干燥和真空干燥所需要的时间更长一些。 折射指数、电导和红外线分析等方法非常快，但是常常需要与非经验性的方法相关联。 * * 3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。 1、重要的质量指标之一 2、一项重要的经济指标 测定 水分 的 意义 水分 在食 品中 存在 形式 具有水的一切特性 自由水 向外蒸发能力较弱 亲和水 是食品中与非水组分结合 最牢固的水 结合水 1、直接法 2、间接法 利用食品的物理常数通过函数关系确定 水分含量。如测相对密度、折射率、电导、 旋光率等。 一 、干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 ① 水分是唯一的挥发的物质。 ②可以较彻底地去除水分。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 注意 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克。 ⑶ 干燥设备 烘箱 普通、真空 干 燥 温 度 干 燥 时 间 （二）直接干燥法（常压干燥法） A、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 B、固体样品要磨碎（粉碎） C. 液态样品要在水浴上先浓缩，然 后进干燥箱。 D、浓稠液体（糖浆、炼乳等） 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱 （三） 减压干燥法 步骤 准确称取一定样品 → 加入约50～75ml有机溶剂 → 加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度 → 当刻度管水量不在增加→读数 76.8℃ 140℃ 80℃ 80℃ 沸点 ? 1.59 0.86 0.86 0.88? 密度 ? CCl4 二甲苯 甲苯?? 苯 常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。 ⑴ 原理 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。 若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将