新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研究.DOC

新型增塑阻燃剂三异丙苯基磷酸酯的合成工艺研究 ?????????????来源：泰山医学院化学与化工学院???? 作者：刘爱军 庄伟强 摘要：目的用三异丙基苯酚和三氯氧磷为原料合成三异丙苯基磷酸酯。方法研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量及产率的影响，得出最佳工艺条件。结果正交实验确定的最佳工艺条件：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比3.1：1，反应温度180℃ ????关键词：三异丙苯基磷酸酯；增塑 HYPERLINK /cgi-bin/seinterface.cgi?word=阻燃剂 \t _blank 阻燃剂；合成 ????中图分类号：TQ243.1文献标识码：A文章编号：1004-7115(2008)08-0602-02 ????三异丙苯基磷酸酯(Tri-isopropylatedphenylphosphateester简称IPPP)是磷酸三酯类 HYPERLINK /cgi-bin/seinterface.cgi?word=%D7%E8%C8%BCdate=ind=%CF%FB%B7%C0class=%D0%D0%D2%B5%D7%CA%D1%B6x=11y=8 \t _blank 阻燃性增塑剂之一。商品牌号有Reofos50，Reofos65，Reofos95，为无色无臭透明液体，除具有低毒、高效增塑和阻燃等优点，还有耐光性好，防霉菌性好，生物分解性高，气味小等特点，现已部分取代磷酸三甲苯酯。本品与氯乙烯、硝酸纤维素、合成树脂和天然树脂等均有良好的相溶性，正因为以上优点，Reofos系列在工业生产中得到广泛应用：在PVC薄 HYPERLINK / \t _blank 膜上作为阻燃增塑剂，Reofos加入量的增加，氧指数增高，阻燃性加强。在橡胶行业中可作氯丁橡胶和丁腈橡胶等的阻燃性增塑剂；在其他行业中可作为润滑油用的极压 HYPERLINK / \t _blank 添加剂以及消化纤维素漆、丙烯酸树脂、苯酚树脂等用的阻燃剂。因此，研究开发三异丙苯基磷酸酯作为新型增塑阻燃剂，探索其最佳工艺条件，降低生产成本具有重要意义[1]。 ????目前三异丙苯基磷酸酯的生产方法主要有2种[2~4]，即三氯化磷法和三氯氧磷法。其中，三氯氧磷法制取三异丙苯基磷酸酯，采用活性较大的三氯氧磷，反应成本低，副反应少，后处理简单，设备投资少，步骤简单，一步合成，产品产率较高，不会带来 HYPERLINK / \t _blank 环境污染问题。本文以三异丙基苯酚和三氯氧磷为原料，通过正交实验得到了最佳工艺条件，该方法具有良好的经济效益和社会效益。 ????1实验部分 ????1.1实验仪器及原料 ????原料：三异丙基苯酚(工业级，98%)，三氯氧磷(工业级，97%)，氢氧化钠(化学纯，95%)仪器：三口烧瓶(250mL)，电动搅拌器，球式冷凝管，温度计(0℃~250 ????1.2合成原理 ????三异丙基苯酚和三氯氧磷合成三异丙苯基磷酸酯，其反应式为： ????1.3实验方法 ????按要求把三异丙基苯酚装入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、分液漏斗的250mL的三口烧瓶中，开始升温。温度升至100℃，滴加POCl3，控制滴加温度100℃~110℃。约2h滴加完后，缓慢升温至180±5℃，保温7.5h。保温过后，进行减压蒸馏，收集270℃~280℃ ????2结果与讨论 ????2.1原料配比的影响 ????反应温度控制在180℃ ????由表1知，三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比低于3.1：1时，产品产率低，酸值偏高，质量不合格。大于3.1：1时，酸值合适，质量合格。三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比在2.9：1~3.3：1之间最适宜。 ????2.2反应温度的影响 ????三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比控制在3.1：1，反应时间控制在7.5h，不同反应温度的影响结果见表2。结果表明，反应温度控制在170℃~190 ????2.3反应时间的影响 ????三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比控制在3.1：1，反应温度控制在180℃ HYPERLINK / \t _blank ? ????　2.4正交实验结果和讨论 ????　依据单因素实验结果，可以确定影响产品质量和产率的主要因素为：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比A、反应温度B及反应时间C三个因素。采用L9(33)正交表进行正交实验，确定制备三异丙苯基磷酸酯的最佳工艺条件(见表4)。 ????　从正交实验结果和极差分析考察三因素对产品产率和质量的影响，表明B2A2C ????　通过正交实验结果确定的最佳工艺条件为：三异丙基苯酚三氯氧磷摩尔比为3.1：1、反应温度180℃ ????　参考文献： ????　[1]任德明等.三异丙苯基磷酸酯的合成[J].天津 HYPERLINK / \t _