水产品及水中丁香酚类化合物的测定BJS201908.PDFVIP

水产品及水中丁香酚类化合物的测定 BJS 201908 1 范围 本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。 本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定。 2 原理 用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样），采 用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量。 3 试剂和材料 除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂与材料 3.1.1 乙腈（CH CN)：色谱纯。 3 3.1.2 正己烷（C H ）：色谱纯。 6 14 3.1.3 无水硫酸钠（Na SO ）。 2 4 3.1.4 无水硫酸镁（MgSO ）。 4 3.1.5 二甲亚砜（C H OS，英文缩写：DMSO ）。 2 6 3.1.6 乙腈饱和正己烷溶液：量取200 mL正己烷（3.1.2 ）于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.1 ）， 剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈。 3.1.7 陶瓷均质子：50mL tubes 。 3.2 丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子 量见表1，纯度均≥95% 。 表1 丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量 序号 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 1 丁香酚 Eugenol 97-53-0 C10H12O2 164.20 2 甲基丁香酚 Methyleugenol 93-15-2 C11H14O2 178.23 3 异丁香酚 Isoeugenol 97-54-1 C10H12O2 164.20 4 顺式- 甲基异丁香酚 Methyl Isoeugenol 93-16-3 C11H14O2 178.23 5 乙酸丁香酚酯 Eugenyl Acetate 93-28-7 C12H14O3 206.24 6 乙酰基异丁香酚 Acetyl Isoeugenol 93-29-8 C12H14O3 206.24 3.3 标准溶液配制 3.3.1 丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6 种丁香酚类化合物标准品（3.2 ）100.0 mg （精 确至0.000 1 g ），用乙腈溶解并定容至100 mL，此溶液浓度均为1 mg/mL。4 ℃避光密封保存，有 效期3 个月。 3.3.2 丁香酚类化合物标准中间溶液：将6 种丁香酚类化合物标准储备溶液（3.3.1 ）用乙腈稀释成 10 µg/mL 的混合标准中间溶液，4 ℃避光密封保存，有效期 1 个月。 3.3.3 空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1 规定的样品预处理方法操作制备。 3.3.4 标准系列工作溶液：用空白基质溶液（3.3.3 ）将标准中间溶液（3.3.2 ）稀释成最终浓度为 40 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL 的标准系列工作溶液，临用时配制。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI ）。 4.2 涡旋振荡器。 4.3 超声波清洗器。 4.4 台式均质仪。 4.5 分析天平：感量分别为0.1 mg 和0.01 g 。 4.6 离心机：转速≥5000 r/min 。 4.7 聚丙烯离心管：15 mL 和50 mL。 4.8 移液器：200 µL 和10 mL。 5 分析步骤 5.1 试样的制备与保存 淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去皮， 取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18