GB-T 3256.7-1982 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝光度法测定硫.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.296-492 电真空用错粉化学分析方法 .2:543.42 :546.22 次甲基蓝光度法测定硫 GB 8256.7-82 Chemicalanalysisofzirconiumpowder forelectro一vacuum uses Themethylenebluephotometricmethod fordeterminationofsulphar 本标准遵守GB1467-78 《冶金产、产化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 本标准适用于申.“空用铭粉中硫量的测定。测定范围:0.010^0.100%o 1 方法提要 试样用混介熔剂焙烧。用水炭取，以氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏出硫化氢， 用乙酸钟溶液吸收，加人\，N一_甲基对笨二胺溶液、三氯化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光 度计680nm处测斌其吸光度。 2 试剂 2.1 盐酸 (比重1.19):fti纯。 2.2 盐酸 (8.5X)。 2.3 氮气 (99.5%以上):如含氧需用除氧剂除氧。 2.4 混介熔剂:称取1克无水碳酸钠、2克氧化镁、0.1克硝酸铁，在乳钵内磨细混匀。 2.5 氢氧化钾溶液 (20%) 2.6 还原剂:取500毫升氢碘酸、125毫升冰乙酸和75克次磷酸钠，混匀。移人提纯蒸馏器中，通氮 气加热至沸并保持微沸状态回流4小时以上。 2.7 吸收液:称取50克乙酸锌(Zn(CH)00023 ·2H20D和12.5克乙酸钠(CH3000Na3HZ0) 溶十水，1,用水稀释X1000毫升，混匀。 2.8 N,N一川I基对苯 胺盐酸盐溶液 (0.3%):称取1.5克N,N一_甲基对苯三胺盐酸盐，溶于 500毫升盐酸 (2.2)}。 2.9 氯化铁溶液 (5%0):称取5克三氯化铁 F〔eC13.OHZO)，加人1毫升盐酸 (2.2)，用水稀 释至100毫升，混匀 2.10 高锰酸钾一氯化永溶液:称取2克高锰酸钾和5克氯化求，分别用水溶解并稀释至50毫升。 将两种溶液混介均匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀应及时更换。 2.11硫标准溶液: 2.11.1称取0.5435克预先在105C烘 「的硫酸钾溶于水中，移入1000毫升容量瓶}、，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液每毫升含100微克硫。 2.11.2 移取50.00毫升硫标准溶液 (2.11.1)，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液每毫升含10微叙硫。 国家标准局1982一06一21发布 1983一03一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 3286.7-82 3 仪器 ‘ 口 . 口 : . 提纯蒸馏器 (见图1)0 图 1 提纯蒸馏器 恤 口 ‘ 甘 还原蒸馏器 (见图2)。 图2 还原蒸馏器 1一氮气瓶;2一减压阀;3一流址计;4一空瓶;5一洗气瓶 (内装高锰酸钾一抓化水溶液) 6一洗气瓶 (内装2000氢氧化钾溶液);7一加热炉;8一100毫升磨口锥形瓶:9一冷凝器; 10-洗气管 (内装10毫升水);17一聚乙烯乙细管;12-吸收器 (50毫升容举瓶);13-冷却水杯; 14一调NAB15一w (Akw