GB-T 3255.3-1982 三硫化二锑化学分析方法 燃烧碘量法测定游离硫.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 661.86 .51 :543.062 三硫化二锑化学分析方法 :546.22 GB 3255.3-82 燃烧碘量法测定游离硫 Chemicalanalysisofantimonytrisulfide Thecombustion一iodinevolumetricmethod fordeterminationoffreesulfur 三硫化二锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、王水不溶物、盐酸不溶物和砷的侧定方法。 其中砷的测定按照GB3253.1-82 《锑化学分析方法 铂蓝光度法测定砷》执行。 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准适用于三硫化二锑中游离硫的测定。测定范围:0.01-0.20%. 1 方法提要 用四氯化碳溶出试样中所含的游离硫。过滤分离基体。蒸去溶剂并烘干后，移人1000一1100℃的 管状电炉中燃烧，生成的二氧化硫用碘量法测定。 共存杂质均不干扰测定。 2 试剂 2.1 碳酸氢钠溶液 (4/0a)。 2.2淀粉溶液 (1%):称取1克可溶性淀粉，置于250毫升烧杯中，加少量水调成糊状，边搅拌边 加入100毫升沸水，静置冷却，使用清液。当日配制。 2.3 亚砷酸钠标准溶液:称取。.5000克三氧化二砷(基准试剂)置于250毫升锥形瓶中，加人20毫升 10%氢氧化钠溶液在室温摇荡溶解清亮后，加人50毫升水、5毫升硫酸(1十1)酸化，移人500毫升容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含三氧化二砷1毫克。 2.4碘标准溶液 (约0.01N): 2.4.1配制:称取1.27克碘和40克碘化钾置于400毫升烧杯中，加水溶解，移人1000毫升容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。移入棕色玻璃瓶中避光保存。 2.4.2标定:取70毫升碳酸氢钠溶液(2.1)于250毫升锥形瓶中，加入3毫升淀粉溶液((2.2)，用 碘标准溶液(2.4.1)滴定至浅蓝色(不记录读数)。然后放入20.00毫升亚砷酸钠标准溶液(2.3)，保持 溶液温度在15.一40℃之间，用碘标准溶液 (2.4.1)滴定至原来的浅蓝色为终点。 按下式计算碘标准溶液的当量浓度: 20x0.001 N = (1) Vx0.04946 式中:厂— 滴定所消耗碘标准溶液的体积，毫升， 0.04946— 三氧化二二砷的毫克当量。 3 仪器 3.1硫的浸出装置 (见图1)。 国家标准局1982一06一21发布 1983一03一01实施 GB 3255.3-82 图1 1一电炉;2一水浴 ‘3-300毫升锥形瓶t4一软 木塞(或无硫塑料塞)。5 -300毫米冷凝管 3.2硫的燃烧装置(见图2)。 1 1 k . 1 | | L 图2 氧气瓶(1):附氧气表、减压阀。 洗气瓶(2):盛有用40氢氧化钾溶液C制的4%高锰酸钾溶液。 干燥塔(3)