GB-T 3256.5-1982 电真空用锆粉化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙、镁.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.296-492 电真空用错粉化学分析方法 .2:543.422 :546.41+.46 原子吸收分光光度法测定钙、镁 GB 3256.5-82 Chemicalanalysisofzirconiumpowder forelectro vacuum uses Theatomicabsorpt ionspectro曲otometric methodfordeterminationofcalciumandmagnesium 本标准遵守 ‘“1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 本标准适用于电真空用铭粉中钙及镁量的测定。测定范围:钙0.10-0.70%,镁0.005 0.100%o 1 方法提要 试样用氢氟酸溶解，在氢氟酸介质.}，通过阳离于交换树脂柱，氟钻酸络离r随溶液流出交换柱， 而钙、镁阳离子则被吸留在树脂 卜。钙、镁经用盐酸洗脱后用原f吸收分光光度法测定。试样中共存 的杂质元素均不f=扰测定。 2 试剂 2.1 氢氟酸 (市售40%):优级纯。 2.2 氢氟酸 (1+99)。 2.3 盐酸 (比重1.19):高纯。 2.4 盐酸 (1+1)。 2.5 盐酸 (1+2)。 2.6 盐酸 (1+3)。 2.了钙标准溶液: 2.7.1称取2.4973克碳酸钙溶解于25毫升盐酸 ((2.4)中，煮沸除去几氧化碳，冷却后用水移人1000 毫升容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1000微克钙。 2.7.2 移取10.00毫升钙标准溶液 (2.7.1),置于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸 (2.6)，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克钙。 2.8 镁标准溶液: 2.8.1称取。.1000克高纯镁，置于300毫升烧杯iii，加15毫升盐酸 (2.4)微热溶解后冷却，用水将 溶液移人1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克镁。 2.8.2 移取10.00毫升镁标准溶液 (2.8.1),置于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸 (2.6)，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10微克镁。 2.9 聚苯乙烯型磺酸基阳离子交换树脂 (60-100月)。 将树脂置于聚乙烯杯中，用水浸泡4一6小时，将水滤尽。用盐酸 (2.4)及泡4一5次，每次1小时 以上，将盐酸滤尽。再用氢氟酸 (2.2)浸泡2-3次，每次1小时左右，将氢氟酸滤尽。用水洗数次 以除去氢氟酸，浸泡在水中待用。 国家标准局1982一T一21发布 1983一0 一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 3256.5-82 3 仪器 3.1离r交换季{(见 卜图):山、}佗透明聚乙烯S`i制成，布年的底部热以聚乙烯ff，将待用的交换树脂 (2.9)装入价内至树脂牛日石为120.7;米。用盐酸 (2.5)洗涤交换#1:流出液.}】不含钙、镁离1(将流 出液调至所需盐m酸度后内用原r吸收法检杏)，再川水洗tIII性待用。 离r交换村 一聚乙烯竹 (内径10毫米);2一离了交换树脂;a一聚乙 烯丝、4一乳胶竹和螺旋臾;5一细聚乙mrf 3.2 原了吸收分光光度计:附有钙、镁空心阴极灯。 4 分析步骤 4.1称取0.2000克试样置于120毫升带盖的聚乙烯杯;);。随同试样做空白。 4.2 加10毫升水、1