GB-T 3256.6-1982 电真空用锆粉化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 电真空用错粉化学分析方法 UDC 669 .:254: 铬天青5光度法测定铝 GB 3256.6-82 Chemicalanalysisofzirconiumpowder forelectro一vacuum uses ThechromeazurolSphotometricmethod fordeterminationofaluminium 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准适用于电真空用钻粉中铝量的测定。测定范围:0.01一0.10%e 1 方法提要 试样用硫酸及硫酸钱溶解，在盐酸介质中以铜铁试剂分离错、铁等十1扰元素。用硝酸破坏有机物、 Zn-EDTA掩蔽残余铁，以六次甲基四胺作缓冲剂，使铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光 度计550n-处Nil1其吸光度。 2 试剂 2.1硫酸钱。 2.2 硫酸 (比重1.84)。 2.3 盐酸 (比重1.19)。 2.4 盐酸 (1+1)。 2.5 盐酸 (5+95)。 2.6 硝酸 (比重1.42)。 2.7 氨水 (比重0.90)。 2.8 氨水 (1+1)。 2.9 氢氧化钠溶液 (20%):贮存于聚乙烯瓶111o 2.10 铜铁试剂溶液 (10%):用时现配。 2.11铬天青S溶液 (0.05%):称取。.2克铬天青S，加人300毫升乙醉及100毫升水溶解。 2.12 六次甲基四胺溶液 (40%)o 2.15 Zn-EDTA溶液: 2.19.1称取16.3克尤水氯化锌，加人200毫升水溶解，另称取37.2克乙二胺四乙酸二钠(EDTA)， 加人700毫升水及15毫升氨水 (2.7)溶解。在不断搅拌下注人氯化锌溶液，用盐酸 (2.4)和氨水 (2.8)调节至pH4一5。移人1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.19.2 移取10毫升Zn-EDTA溶液 (2.13.1)置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.14 铝标准溶液: 2.14.1称取0.1000克纯铝置于250毫升聚乙烯杯中，加人10毫升氢氧化钠溶液 (2.s),置于水浴中 加热溶解。加人100毫升水，用盐酸 ((2.4)酸化并过量5毫升。移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液每毫升含100微克铝。 2.14.2 移取10.00毫升铝标准溶液 (2.14.1),置1`500毫升容量瓶中，加人2毫升盐酸 ((2.4)，用 国家标准局1982~06一21发布 1985一03一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 3256.6-62 水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2微克铝。 3 分析步骤 3.，称取0.2000克试样置1-100毫升烧杯}‘。‘随同试样做空白。 3.2 加人2毫升硫酸 (2.2)和1s}硫酸铁 (2.1),盖I二表面ml，加热至试样溶解。取下冷却，加 人20-30毫升水、10毫升盐酸 (2.3)，加热溶解盐类。取下冷却至20℃以下。 3.3 在不断摇动F加人254Tf6-,i铁试剂溶液 ((2.10)，移人100毫升容量瓶III，用水稀释至刻度， !Lt匀。{几过滤，弃去最初滤液。 3.4 44据含铝缄移取5.00-10.00毫升试液 (3.3),置于50毫升烧杯，}，，加人5毫升硝酸 (2.6)， N,1二fim电炉I-.b1}热，使铜铁试剂分解并蒸发至冒硫酸浓烟。取下，趁热滴加5滴硝酸 ((2.6)，加热 至目硫酸浓烟，如此重复操作，I}L至溶液无色并蒸发至近}几。取下稍冷，用水吹沈杯}tl，再蒸发至硫 酸烟驱尽。 3.5 取下稍冷，加入5.04kTI盐酸 (2.5)，低温加热溶解盐类，取下