GB/T 15076.7-1994钽铌化学分析方法　铌中磷量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 袒 妮 化 学 分 析 方 法 妮 中 磷 量 的 测 定 GB/r15076.7一94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium-Determinationof phospheruscontentinniobium 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了妮中磷含量的测定方法。 本标准适用于妮中磷含量的测定，测定范围:0.001%一。.05%. 2 弓}用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用硝酸和氢氟酸溶解，妮与硝酸钾形成氟妮酸钾。磷在含硝酸和氢氟酸介质 c〔(HNO,)_ 0.9mol/L,c(HF)=0.L/07..1 〕中与钥酸钱生成磷钥杂多酸，用4一甲基戊酮一2「;萃取，以氯化亚锡还 原为磷钥蓝，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度 4 试剂 4.1硝酸(pl.42g/mL). 4.2 氢氟酸(pl.14g/mL)o 4.34一甲基一戊酮一[2](MIBK) 4.4 硫酸(1+17)0 4.5 高锰酸钾溶液(20g/L) 4.6 硝酸钾溶液(200g/L)o 4.7 亚硝酸钠溶液(100g/I) 4.8 钥酸钱溶液(1008/L). 4.9 浸取液:取60mL硝酸(4.1)于塑料瓶中，加3mL新开瓶的氢氟酸((4.2)，补加水至 1000mL。该浸 取液酸度为c〔(HNO,)=0.9mo1/L,c(HF)=0.07mol/L), 4.10妮溶液:称取1.00og金属锐粉(不含磷)于100mL铂皿中，加l0mL硝酸(4.1)，分次滴加总量为 5m1氢氟酸((4.2)，使妮粉完全溶解。加10mL硝酸钾溶液c4.s),混匀。置于沸水浴L蒸发溶液至刚无 流动液相，盐类呈透明结晶状，取下铂皿，加100mL浸取液(4-9)，用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，移入 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 Ge/T 15076.7一94 聚乙烯瓶中。当天配制。 4.11氯化亚锡溶液(208/L):称取1g氯化亚锡(SnCl,2H,0)置于IOOmL烧杯中，加25mL盐酸(2 -fl)，加热溶解，冷却，加水至50mL,混匀。用时现配。 4.12磷标准贮存溶液:称取。.42648预先在105C烘Ih并置于干操器中冷至室温的磷酸氢二按(基 准试剂)置于200ml烧杯中，加50mL水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 ImL含l00f}g磷。 4-13 磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液((4.12)于100MI容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含lopg磷。 5 仪器 分光光度计 6 分析步骏 6.1 测定数量 称取两份试料，独立测定，取其平均值。 6.2 试料 称取0.18试样，精确至。.0001g, 6,3 空白试验 随同试料做空白试验 6.4 测定 6.4.1将试料((6.2)置于30mL铂增涡中，加1mL硝酸(4.1)，逐滴加入总量为0.5ml氢氟酸((4.2). 待剧烈反应停止后，将增祸置于沸水浴上，加热至试料完全溶解 滴加高锰酸钾溶液(4.5)}溶液呈紫红 色不退，继续加热]min。取 卜，加入1mL硝酸钾溶液(4.6),滴加亚硝酸钠溶液((4.7)至试液无色，继续 在水浴上蒸发试液至刚无流动液相，盐类呈透明结晶状，取下。 6.4.2 向增端中加lOmL浸取液(4.9)，用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，将试液移入25m工_容量瓶中， 用lOmL浸取液((4.9)分两次洗涤增涡，洗液并入容量瓶中，以浸取液(4-9)稀释至刻度，混匀。按表1移 取试液十60m工_分液漏斗中，补加浸取液((4.9)至20mL 表 I 磷含量 分取试液体积