第七章药物容量分析.pptVIP

准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 ，以确定药物的含量是否符合质量标准的规定。 评价药品质量、判断药物优劣。 在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上 。 容量分析和仪器分析的方法。 学习目标： 1. 掌握药物含量测定方法的选用原则。 2. 掌握酸碱滴定法、非水滴定法、亚硝酸钠滴定法、碘量法和配位滴定法的基本原理和方法，及其在药物含量测定中的应用。 3. 掌握常用的各种含量计算方法。 第一节 概述 化学结构-理化性质-选择方法 首选容量分析。 将一种已知准确浓度的试剂溶液准确地滴加到待测物质的溶液中，根据所消耗的溶液体积和浓度，计算待测物质的含量，这种化学分析法叫做滴定分析法，也叫容量分析法。 容量分析法的特点 ： 结果准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。仪器简单、操作简便、快速等优点。 移液管（刻度吸管）、容量瓶、滴定管等 计量点 滴定终点 滴定误差 组分的含量在1％以上。容量分析法结果比较准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。 概念： 1. 滴定度（T） 2．校正因数（F） 含量计算： 原料药： 含量计算： 制剂： 片剂： 注射剂 ： 空白实验： “空白试验”系指在不加供试品或以等量的溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 滴定液的管理： 应按现行版中国药典规定进行配制和标定。 滴定液浓度的名义值与标定值应明显标出，其浓度校正因子（F）应在0.950-1.050之间 。 专人负责, 第一人标定，第二人复标，份数均不得少于3份。 摇匀，放置三天 以上。 使用期限为１～３个月 第二节 酸碱滴定法 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。 以酸（碱）滴定液滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 （一）直接滴定法 水杨酸的含量测定 ： 取本品约0.25g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。求水杨酸的百分含量。 阿司匹林片的含量测定 ： 指示剂： 甲基红（4.4～6.2）、中性红（6.8～8.0）、酚酞（8.3～10.0）、百里酚酞（ 8.0～9.6）、石蕊（5.0～8.0）、甲基橙（3.1～4.4） 间接滴定法 ： 用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。本法适用于难溶于水的酸性或碱性物质；化学反应较慢或是与滴定液作用时不易选择指示剂的物质。 基本原理（非水碱量法）： 高氯酸置换出与生物碱结合的较弱的酸的反应 表示有机碱盐类， 表示被置换出的弱酸。 除另有规定外，精密称取供试品适量[消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）约8ml]，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定结果用空白试验校正 非水溶液酸碱滴定的终点指示方法一般有指示剂法与电位法两种。大多采用结晶紫指示终点，少数采用电位法。 1. 氢卤酸盐 供试品如为氢卤酸盐，如氢溴酸和盐酸为强酸，反应不能完全，不可直接滴定。可加入5％醋酸汞冰醋酸溶液3～5ml，形成难以解离的HgX2，以消除氢卤酸盐在冰醋酸中生成氢卤酸的干扰后，再进行滴定。 实例7-3 盐酸异丙嗪的含量测定 1mol的盐酸异丙嗪与1mol的高氯酸反应 2．硫酸盐 硫酸一级电离是强酸，二级电离是弱酸，在冰醋酸中显示为一元酸，滴定至硫氢酸盐，因此，要注意滴定度的计算，一元生物碱的硫酸盐用高氯酸滴定时是1：1mol反应（如硫酸阿托品）；若是二元生物碱时是1：3mol反应（如硫酸奎宁），计算滴定度时要除以3。 实例7-4 硫酸阿托品的含量测定 硫酸盐在冰醋酸中仅滴定至硫酸氢盐，1mol的硫酸阿托品与1mol的高氯酸反应。 实例7-5 硫酸奎宁的含量测定 每1mol硫酸奎宁和3mol高氯酸反应. 3. 滴定温度 若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 3.空白试验 在所有的滴定中，均需同时另作空白试验，以消除试剂引入的误差，尤其是在加醋酸汞试液的情况下。 实例：尼可刹米的含量测定 精密称取本品0.1511g，加冰醋