GB/T 14949.7-1994锰矿石化学分析方法　钠和钾量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 cu厂t 14949 7 94 钠 和 钾 量 的 测 定 Manganeseores-Determinationofsodiumandpotassiumcontents 本标准等效采用ISO7969-1985((锰矿石和锰精矿-一 钠和钾抢的测定 火焰凉 I-!IK收)已治 法》 主题内容与适用范围 本标准规定f火焰原子吸收光谱法测定钠和钾星 本标准适用于锰矿石中钠和钾量的侧定，测定范围:钠。。艺%一。.90 ，钾。.o5%一3.洲% 2 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解(难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解)将试液定容后喷人 空气 乙炔焰中.分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0rim,766.5tin)处.依次 测堆钠、钾的吸光度 为了消除基体元素的影响，绘制标准曲线时 须‘加人与试样相近的锰和铁量 〔 3 试剂 本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂 3.1 盐酸(pl.19g/mL) 3.2 盐酸(1+2) 13 硝酸(p1.42g/ml) 3.4 硫酸(1+)1o 15氢1Hl酸印1.14g/ml) 3.6 .高氧酸(p1.51g/ml) 3了过氧化氢CNN(nn/m)}(不含碱金属)。 3.8 硝酸艳溶液(15g/l) I9 铁溶液 称取2.5g高纯铁(99.99YI)置于400ml烧杯中，加入30ml水，缓慢加八toml.硝酸(3.3).低 温加热溶解.然后加入15ml-硫酸(3.4),蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移入2S0ml容敏瓶中，用水稀 释至刻度，棍匀 此溶液1alL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中. 3门0 锰溶液 称取6.25g高纯电解锰(99.95/F于400ml烧杯中(电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗 除去，然后放Til丙酮中，取出下燥后再称}).加入30mL水，缓慢加人30mLft酸(3.!、和3:iml硫酸 (3.4).低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟.冷却。冲洗后移入250ml容壁瓶中，川水稀释全刻度，棍匀 此溶液1ml.含25mg锰 将此溶液贮存于聚乙烯瓶中〕 3.11 钠标准溶液 国家技术监督局1994-01一18批准 1994一10一01实旅 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/'r14949 7一94 311.1称取。.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠(基准试剂)，置于900ml烧杯中.用200ml，水 溶解后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。-1000mg钠 将此溶液贮存 于聚乙烯瓶中 3.11.2 移取10.00ml钠标准溶液(3.11.1)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，丫昆匀 此溶液 1mL含。.010。mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中 112 钾标准溶液 312.1称取0.1907g,在110℃干燥至恒重的氯化钾(基准试剂)置于400ml烧杯中用200mL水 溶解后移入1000ml)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1000mg钾。将此溶液贮存 于聚乙烯瓶中 112-2移取10.00mL钾标准溶液(3.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液 1ml-含0.0100mg钾 将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 4 仪器设备 实验室常用的仪器、设备及 4门 铂皿、聚四氟乙烯烧杯等 所用的器皿应用盐酸(3-2)清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低 4.2 原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器，钠和钾空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 4.2.1 最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。 4.2.2 最小稳定性 测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差一般应不超 过最高校准溶液平均吸光度的1.0%. 测量最低校准溶液(不是 “零”校准溶液)的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值