辛伐他汀片使用说明书.doc

国家食品药品监督管理局 国家药品标准 复方龙胆碳酸氢钠片 Fufang Longdan Tansuanqingna Pian Compound Gentian and Sodium Bicarbonate Tablets 本品含碳酸氢钠（NaHCO3）应为标示量的95.0％～105.0％。 【处方】 碳酸氢钠 200g 大黄膏(粉) （相当原生药50g） 龙胆膏(粉) （相当原生药50g） 丁香油 0.5ml 薄荷油 0.5ml 辅料 适量 制成 1000片 碳酸氢钠 400g 大黄膏(粉) （相当原生药100g） 龙胆膏(粉) （相当原生药100g） 丁香油 1ml 薄荷油 1ml 辅料 适量 制成 1000片 【性状】 本品为浅粉棕色至棕色片或薄膜衣片，除去薄膜衣后，片芯呈浅粉棕色至棕色。 【鉴别】 （1）取本品10片，研细，加乙醚20ml，振摇5分钟，滤过，滤液自然挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丁香酚对照品0.1ml，加乙醚10ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2mol/L硫酸溶液10ml使溶解，再加氯仿10ml，加热回流30分钟，分取氯仿层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 国家食品药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定 （3）本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。 【】 .1％磷酸溶液（85∶15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含8?g的溶液。 供试品溶液的制备 精密称取上述细粉适量（约2片重），置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L的硫酸溶液10ml，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠1g脱水，氯仿液移入蒸发皿中，置75℃水浴上挥去氯仿，残渣加甲醇适量使溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液。 测定法 分别精密量取上述两种溶液各20?l，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 本品每片含大黄以大黄酚（C15H10O4）计，不得少于45?g。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版二部附录Ⅰ A）。 【含量测定】 碳酸氢钠 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于碳酸氢钠0.4g），置100ml量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为暗红色。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.401mg的NaHCO3。 【类别】 抗酸药。 【贮藏】 密封，在凉暗干燥处保存。