氨溶高纯仲钨酸铵的生产工艺参数研究.docx

氨溶高纯仲钨酸铵的生产工艺参数研究章小兵 1，万林生 2，邹爱忠 3（1.中国瑞林工程技术有限公司，江西南昌 330002；2.江西理工大学，江西赣州 氨溶高纯仲钨酸铵的生产工艺参数研究 章小兵 1，万林生 2，邹爱忠 3 （1.中国瑞林工程技术有限公司，江西南昌 330002； 2.江西理工大学，江西赣州 341000；3.章源钨业有限公司，江西崇义 341200） 〔摘 要 〕热离解后氨溶与直接氨溶研究表明 ，APT 固 体 在 280±5 ℃热 离 解 50 min，加 1∶3 的 氨 水 溶 液 200 mL 在 95 ℃溶 解 6 h，浸 出 率 为 85.1％，离 解 时 间 对 S(Fe)/WO3 影 响 不 大 ，热离解后氨溶比直接氨溶溶出 率要高，但是 S(Fe)/WO3 基本相同。 〔关键词〕仲钨酸铵；氨溶；热离解 中 图 分 类 号 ：TF841.1 文 献 标 识 码 ：B 文 章 编 号 ：1004－4345（2012）05－0020-03 Research on Production Process Parameters of High-purity Ammonium Paratungstate by Ammonia Dissolving ZHANG Xiao-bing1, WAN Lin-sheng2, ZOU Ai-zhong3 (1.China Nerin Engineering Co., Ltd., Nanchang, Jiangxi 330031, China; 2.Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou, Jiangxi 341000, China; 3.Zhangyuan Tungsten Co.,Ltd., Chongyi, Jiangxi 341200, China) Abstract The research on ammonia dissolving after thermal dissociation and direct ammonia dissolving shows that APT solid is thermally dissociated for 50 minutes at temperature of 280±5℃, and then 1:3 ammonia solution of 200 mL is added to dissolve for 6 hours at temperature of 95℃, leaching efficiency is 85.1%. Dissociation time has a little influence on S (Fe)/WO3. Leaching efficiency of ammonia dissolving after thermal dissociation is higher than that of direct ammonia dissolving , but amounts of S ( Fe ) / WO3 are basically similar. Keywords ammonium paratungstate; ammonia dissolving; thermal dissociation 高纯的仲钨酸铵通过氨溶得到含微量杂质的 AT 溶液，再经过蒸发结晶工序，可制取超高纯 APT。 而氨溶是该工艺的重要一环。黄成通热离解法的基 本原理是将不纯的 APT 晶体，放在非还原性气氛中 加热，使 APT 晶体离解，氨逸出，生成具有高度活性 无定形的灰棕色易溶于氨水的含水氧化钨化合物 (WO3·xH2O)[1]。其原料是不纯的 APT，黄成通只对溶 出率做出分析。本文将分析氨溶高纯 APT 的生成机 理和热离解条件对溶出率与典型杂质的影响 ，并 对热离解后氨溶与直接氨溶实验进 行 比 较 ，得出 较佳的氨溶结果 ，为高纯的 AT 溶液蒸 发 结 晶 提 供 依据。 1 仲钨酸铵溶解机理及 S、Fe 存在形式 1.1 仲钨酸铵溶解机理 仲钨酸铵在水中的溶解度很小,在氨水中的溶 解速率也比较缓慢 。Dawihl 在 20 ℃ 对 5 ( NH4 ) 2O· 12WO3·5H2O 在水中的溶解研究表明，溶解时间长 达 l4 个月，也尚未达到溶解平衡[2]。 5 (NH4)2O·12WO3·5H2O 在纯水中的溶解反应 如下： 5(NH4)2O·12WO·3 5H2O→10NH4 ++H W O 10-+4H O 2 12 42 2 （1） 收稿日期：2011-11-07 作者简介：章小兵（19