GB/T 15076.12-1994钽铌化学分析方法　碳量的测定.pdf

中华人 民共 和 国国家标准 担 妮 化 学 分 析 方 法 碳 量 的 测 定 GB/T 15076.12一94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium- Determinationofcarbon content 1 主题内容与适用范围 本标准规定了担、钥中碳含量的测定方法。 本标准适用于担、锐中碳含量的测定。测定范围,D.001%^.0.5%0 2 弓!用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试料在氧气流中助熔剂存在下高温然烧，碳被氧化成二氧化碳，由氧气载入pH9.5左右的高氯酸 钡溶液中，使pH值降低，然后通以恒定的脉冲电流对吸收液进行电解，使pH值恢复至原来的数值。根 据电解所消耗的电量，计算碳含量。 4 试剂与材料 4.1 碳酸钡，粉末状，装人副杯内，其高度以盖过陶瓷半透膜2-5mm为宜。 4.2 氧化铜:在900℃管式炉中通氧灼烧15-20min，于干燥器中冷却。 4.3 石英砂:粒度200^-315km，在1000,C氧气流中灼烧15~20min，于干燥器中冷却。 4.4 无水高氯酸镁。 4.5 碱石棉。 4.6 钒酸银。 4.7 主杯吸收液:称取50g结晶高氯酸钡 B〔a(CIOOz3Hz0)溶于1000mL二次蒸馏水中，加30 40mL异丙醇，混匀，贮于磨口瓶内。 4.8 副杯溶液:称取20g结晶高氯酸钡B〔a(C10,)z·3H20)溶于100m1二次蒸馏水中，混匀，贮于磨 口瓶内。 4.9小杯溶液:称取5g结晶高氯酸钡B〔a(CIO,)z3Hi0),3g氯化钠共溶于100ml.二次蒸馏水中，混 匀，加入数滴硝酸银溶液(50g/L),贮于磨口瓶内，用时取清液。 4.10 高氯酸溶液(1+19). 4.11瓷管，外径21mm，内径17mm，长600mmo 国家技术监，局1994一05一09批准 1994一12一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 cs/T 15076.12一94 4.12 瓷舟，长88mm，于1250C氧气流中灼烧5~1Omin,贮于干澡器中。 4.13 氧气，纯度大于99000 4.14 含碳的钮妮标准祥品。 5仪器与设备 5.1管式燃烧炉，双瓷管式，碳矽棒加热，功率5kw,最高温度应达1350C，附带温度调控装置 5.2 库仑分析仪。气路流程如图1所示〕 9 l9 9(3) 12 au ! 图1 气路流程示意图 1-氧气瓶,2--减压阀;3-缓冲瓶(大于5L);4 管式燃烧炉 5-高氯酸镁;6碱石棉; 7(1),7(2),7(3) 微调阀;8(ll,8(2),B(3)转子流量计;9 除尘器(玻璃棉); 10 除硫管(钒酸银);11 电磁阀;12一两通活塞;13 电解吸收杯 6 试样 6.1块或丝状样品需制成小颗粒，用丙酮或四氯化碳清洗，风干。 6.2 粉末试样应保存于磨口瓶内，并置于干燥器中。 7 分析步戮 7.1 测定数量 称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。 了.2 试料 按表1称取试样，精确至。.0001g.妮粉试料铺于预先放有lg石英砂的瓷舟中，混匀:钮粉和钮、妮 压延材试料铺于瓷舟底部，授盖lg氧化铜 表 1 碳含量 ，% 试料，9 (0.0050 n00 0.0050--0.10