GB 4333.8-1988 硅铁化学分析方法 原子吸收光谱法测定钙量.pdfVIP

中华人 民共 和 国国家标准 U D C 669.15782 :543.42*546 硅铁化学分析方法 G B .41 433弓，8一 88 原子 吸收光谱 法测定钙 量 代 布 ， . CB 4333.8一 84 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon Theatomicabsorptionspectrometricmethod forthedeterm ination ofcalcium content 主面内容及适用范围 本标准规定了原子吸收光谱法测定钙量。 本标准适用于硅铁中钙量的测定 测定范围:0.050%一1.80 2 方法提要 试样以硝酸、氢氟酸分解.高氯酸冒烟蒸干，在盐酸介质中以斓盐为释放剂.于原子吸收光谱仪波长 422.7nm处.以空气一乙炔火焰测定钙的吸光度。 5 试剂 3.1 硝酸(p1.42g/mL)o 3.2 氢氟酸(p1.15g/mL) 3.3 高氯酸伽1.67g/mL)o 3.4 盐酸(1+ 」)。 3，5 盐酸(I+99)。 3.6 杭坏血酸溶液(25g/L) 3.7 斓溶液:称取10g氧化斓 (99.99%),置于250mL烧杯中，加入100mL水、10mL盐酸 (pl.19g/mL),置于电热板上加热至完全溶解，蒸发至约5mL，取下加入100mL水溶解盐类，冷却，用水 稀释至500mL,混匀 此溶液1mL约含0.017g澜。 3.8 铁溶液 称取14.5g-.氯化铁(FeCI,6H,0),置于500mL烧杯中，加入200ml,水、10mL盐酸 (pt.19g/mL),溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含3mg铁。 3.9 钙标准溶液:称取。.2497g预先在105--110℃的烘箱中烘至恒量的无水碳酸钙基准试剂，置于 250mL的烧杯中，加入30mL水、10m1-盐酸((1.19g/mL)，加热溶解后煮沸2min.冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug钙c 4 仪器 除一般仪器外，还需要如下仪器: 4.1 铂11Q，容积约150-200mLo 4.2 原子吸收光谱仪，带有空气一乙炔燃烧器。 4.3 钙空心阴极灯 中华人民共和国冶金工业部 1988一09-08批准 1990-01一01实施 GB 4333.8一 88 5 试样 试样应通过0.125mm筛孔 6 分析步骤 6.1安全措施 冒高氯酸白烟时附近不能有氨及有机物存在，以防止发生爆炸。 6·2 测定次数 对同一试样应独立分析两次。取其F“-均值 G.3 试样量 称取0.1000g试样 已4 空白试验 随同试样做空自试验 6.5 仪器校正试验 当原子吸收光谱仪已校正至最佳状态后其精密度应满足以下两项指标 6.5.1 测量最高校准溶液吸光度10次，计算吸光度的平均值和标准偏差。其标准偏差相对于吸光度平 均值的变异系数不得超过1.5% 6.5.2 测量最低校准溶液(不是 “零”校准溶液)吸光度10次，计算其标准偏差 该标准偏差相对于最高 校准溶液的吸光度平均值的变异系数不得大于0.5 。变异系数的计算见附录A(补充件).WYX-401型