GB/T 15076.13-1994钽铌化学分析方法　钽中氮量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 担妮化学分析方法 担中氮量的测定 GB/T 15076 13-94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium- Determination ofnitrogencontentintantalum 第一篇 方法 1 蒸馏分离 奈斯勒试剂分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了担中氮含量的测定方法。 本标准适用于钮中氮含量的测定。测定范围:0.002%一。.02%. 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料经酸溶解，氮生成按盐，加强碱溶液蒸馏，馏出液吸收于硫酸溶液中，用奈斯勒试剂显色后，于 分光光度计波长420nm处测其吸光度。 4 试剂 本标准所用水均为无氨水 4.1硫酸(pl.84g/mL)，优级纯 4.2 氢氟酸一盐酸混合酸:3单位体积的氢氟酸(优级纯)与1单位体积的盐酸(优级纯)混合。 4.3硼酸溶液(200g/L)，使用前加热溶解。 4.4 氢氧化钠溶液(500g/I):称取500g氢氧化钠(优级纯)，溶于lOOOtnL水中，加入。.5g锌粉，煮沸 10min，除去残留锌，冷却后贮于塑料瓶中 4.5 硫酸吸收液 4.5门 硫酸贮存溶液:量取2.8mL硫酸(4.1)于1OOOmL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀，此溶液约 0.05mol/Lo 4.5.2 硫酸吸收液:移取100mL硫酸贮存液((4.5.1)于1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此 溶液约0.005mol/Le 4.6奈斯勒试剂:称取14.5g氢氧化钠(优级纯)溶于75mL水中。5g碘化汞和4g碘化钾溶于25ml水 中。将两种溶液混合，以水稀释至100MI，混匀，静置后取清液贮于棕色瓶中。 4.7 氮标准溶液 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/T 15076.13-94 4.7.1 氮标准贮存溶液:称取0.3818g氯化钱(优级纯、经110`C烘1h)，置于100mL烧杯中，加水溶 解，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00kg氮。 4.7.2 氮标准溶液:移取 100mL氮标准贮存液(4.7.1)移入 1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含lofxg氮。 4.8 含氮的担标准样品。 5 仪器和簇t 5.1 分光光度计 52 蒸馏装置 蒸馏装置见图1e 图1 蒸馏装置示意图 l一水蒸汽发生烧瓶(2000^"3OOO.L);2 废液瓶(50OmL);3-蒸馏烧瓶(500-L); 4,5 漏斗;6一冷凝管,7-接收器(l00mL) 6 分析步驻 6.1 测定数量 称取两份试样，独立进行测定，取其平均值。 62 试料 称取0.5-1.Og试样，精确至0.0001g. 63 空白试验 随同试样做空白试验。空白值不大于lpg, 6.4 校正试验 选择氮含量和试样氮含量相接近的钮标准样品，随同试料测定，其值与标准值之差的绝对值不得大 于标准允许差。 6.5 测定 6.5.1将试料(6-2)置于体积为30-50mL的铂金皿中，加入5~1OmL氢氟酸一盐酸混合酸，待激烈反 应停止后，在电炉上加热至完全溶解(如试料溶解困难，应补加混合酸至完全溶解)，取下冷却 加入 lOmL温热硼酸溶液，冷却。 6.5.2 将盛有10mL硫酸吸收液((4.5.2)的接收器置于冷凝管下端，使液面浸没管口。