应用化学创新实训四之自主研究设计工作方案创新实验.docVIP

乙酰苯胺的制备实验 设计方案 专 业： 应用化学 班 级： 1001 学 号： 姓 名： 探究还原剂对乙酰苯胺制备反应的影响 设计思想 查阅相关资料，了解用乙酸和苯胺反应制备乙酰苯胺过程，加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。 基于这个原理，调研发现各种单质金属有不同的还原性，如下：KCaNaLiMgBeMgAlMnZnFeSnPbHCuHgAgPtAu。设计还原性物质铝粉，锌粉，铁粉对此反应的影响，寻找最佳还原剂。 还原性金属粉用量是通过计算氧化还原反应得失电子数进行定量的。其中锌粉，铁粉，铝粉失电子数分别是2，2，3。即铁粉被氧化后价态为二价，铝粉为三价，锌粉为二价，并以实验书上锌粉的用量为标准进行转换。 合成路线 CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O 实验所需仪器及药品 药品： 冰醋酸7.4mL（7.8g，0.13mol） 苯胺5mL（5.1g , 0.055mol） 锌粉（0.1g） 锰粉（0.0840g） 铝粉（0.0275g） 铁粉（0.0853g） 活性炭0.5g 仪器： 圆底烧瓶（50mL） 烧杯（150mL） 分馏柱 蒸馏头 蒸馏弯头（75°） 量筒 温度计（150℃） 布氏漏斗 吸滤瓶 实验合成方案 a)加料反应向反应器中加入5mL苯胺，冰醋酸7.4mL，锌粉0.1g。摇匀后加热升温。当反应混合物沸腾3～5min后，蒸汽可升至镏柱顶部。调节加热速度，使温度计的读数在98～103℃。注意分馏柱支管有镏液流出，记录镏出液的体积数。反应混合物沸腾45min后，停止加热，撤去热源，取下接受器。 b)分离提纯 将反应瓶内的反应混合物趁热边搅拌、边缓缓地倒入盛有80mL水的烧杯中，即可析出白色的粗品乙酰苯胺固体。将其冷却至室温后，在布氏漏斗上进行减压过滤。用20mL冷水分2次洗涤滤饼。然后将其加入250mL烧杯中，加入120mL蒸馏水，加热至沸腾。若仍有未溶解的油珠，可再补加一些热水，直至油珠完全溶解。待溶液稍冷却后，加入0.5g活性炭，用玻璃棒搅匀，并煮沸1～2min后趁热在温热的布氏漏斗上减压过滤。滤液自然冷却至室温后析出无色片状结晶，减压过滤。乙酰苯胺经干后称重，记录数据。 c)对比实验 将0.1g锌粉换成0.0840g锰粉（铝粉备用）和0.0853g铁粉在相同条件下重复上述反应，记录每个反应的所得产物乙酰苯胺，分析还原剂还原性强弱与乙酰苯胺产量的关系，可得出还原剂对乙酰苯胺制取反应的影响。 实验主要装置图 乙酰苯胺的制备 专 业： 应用化学 班 级： 1001 学 号： 姓 名： 探究还原剂对乙酰苯胺制备反应的影响 1、实验目的 （1）、了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。 （2）、掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。 （3）、探究还原性金属粉对乙酰苯胺制备反应的影响。 2、实验原理（包括实验装置简图） 乙酸和苯胺反应制备乙酰苯胺过程，要加入还原性金属粉。还原性金属粉还原性比苯胺强。在乙酸，苯胺制乙酰苯胺过程中，空气中氧化性较强的物质如氧气，细小颗粒等会混入反应液中，致使苯胺被氧化，生成各种其他氧化性物质，乙酰化反应原料量降低，造成产量偏低。但是通过加于比其还原性强的物质有助于防止苯胺过分氧化，反应速率加快，降低副反应，提高转化率，纯化产物。 总之，通过在反应体系中加入还原性各异的金属粉，探究金属粉还原性对防止苯胺氧化，提高CH3COOH + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + H2O反应中乙酰苯胺的转化率。 仪器装置： 3、主要仪器设备、药品 冰醋酸 7.4mL（7.8g ， 0.13mol） 苯胺5mL（5.1g , 0.055mol） 锌粉（0.1g） 锰粉（0.0840g） 铝粉（0.0275g） 铁粉（0.0853g） 活性炭 圆底烧瓶（50mL） 烧杯（150mL） 分馏柱 蒸馏头 蒸馏弯头（75°） 量筒 温度计（150℃） 布氏漏斗 吸滤瓶 4、主要试剂和产物的物理常数 表一 反应物及产物的物理性质 性质 熔点（℃） 沸点（℃） 相对密度（水=1） 分子量 溶解性 苯胺 -6.2 184.4 1.02 93.12 微溶于水，溶于乙醇，乙醚，苯 冰醋酸 16.7 118.3 1.050 60.05 溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂 乙酰苯胺 114.3 304 1.219 135.2 微溶于冷水，溶于热水、乙醇等有机溶剂