急性化学中毒检测.pptVIP

* * ? 光谱分析技术 ■原子吸收 进行原子吸收测定时，试液在高温下挥发并解离成原子蒸气——原子化过程，其中有一部分基态原子进一步被激发成激发态原子，在一定温度下，处于热力学平衡时，激发态原子数 Nj与基态原子数 N0 之比服从波尔兹曼分布定律 ，通过测定基态原子（ N0 ）的吸光度（A），就可求得试样中待测元素的浓度。 ■火焰法 被测元素原子化后,其基态原子吸收来自空心阴极灯的共振线，且其吸收强度在一定范围内与样品中元素含量成正比例关系，因此在其他条件下不变的情况下，可根据其吸收强度与标准系列比较，进行定量。 * * ? 色谱分析技术 色谱分析法又称色层或层析法。它是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析的方法。色谱分离过程中有流动相和固定相两相，根据所用流动相的不同，色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法两大类。 * * ? 质谱分析技术 试样分子进入电离室后，在电子流的轰击下，裂解成具有不同质荷比的分子碎片（带有正电荷），在加速电场的作用下，加速进入质量分离器，按质量大小依次到达检测器。  * * ? 急性化学中毒分析个例 1 ■ 甲醇中毒实验室分析 ?方法：顶空气相色谱法 ?样本采集：全血、尿液采集后立即封口完好即刻送检； ?测定方法的质量控制及空白值：顶空法测定中的乙醇、甲醇含量，以此判断是否酗酒或饮了甲醇含量高的白酒。 ?实验室分析：取两份全血2ml，分别注入小顶空瓶（2ml）内，每瓶0.5ml，另取两份空白血（未饮酒者）放入另外两只清洁的顶空瓶中，在一只空白血样瓶中加入20μg乙醇，混匀密塞，60℃水浴15~20min，取液上气0.5ml注入色谱仪中。 ?分析结果的评价：若加20μg甲/乙醇的空白血出现乙醇色谱峰，未加甲/乙醇的空白未出峰，样品血未出现甲/乙醇色谱峰，则样品血中不含甲/乙醇，阴性结果可靠；若样品血出现色谱峰，则样品血中含甲/乙醇，空白中无干扰物质，阳性结果可靠。若加甲/乙醇的空白血样不出峰，未加甲/乙醇的空白样也不出峰，样品不出峰或出峰均说明操作有误，阴、阳结果均不可靠。若换另一根色谱柱按另一条件测定，如出现上述可靠的阳性结果，可肯定血中含甲/乙醇。 * * ?急性化学中毒分析个例 2 ■ 苯中毒实验室分析 ?方法：气相色谱筛选法 ?样本采集：全血、尿液采集后立即封口完好即刻送检； ?测定方法的质量控制及空白值：利用纯物质保留值的色谱峰定性。某固定相上测得检材中成分的保留指数，与文献记载该物质在该固定相上的保留指数比较，可初步判断检材毒物。 ?实验室分析：用一支20%角鲨烷/Chromasorb.W.AW色谱柱，柱温100℃，FID温度120℃，气化室120℃，以正己烷、正庚烷、正辛烷配制成标准正构烷烃混合溶液，取1~2μl注入色谱仪中，得到正己烷的tr’为15min、正庚烷为19min、正辛烷25min。正己烷、正庚烷的??I?值分别为600、700、800，以600、700、800为横坐标，以lg15、lg19、lg25为纵坐作半对数坐标图。将少量已纯的未知毒物与1ml三个正构烷烃的标准混合溶液混匀，取1~5μl注入色谱仪中，得调整保留时间为17min，从坐标图中查得lg17的?I值为649，查分析化学手册色谱部分，此未知物为苯。 * * ?急性化学中毒分析个例 3 ■ 氰化物中毒实验室分析 ?方法（定性）：苦味酸法（筛选），普鲁士兰法（确证）。 ?样本采集：全血、胃内容物采集后立即封口完好即刻送检；HCN及其盐进入人体后很快吸收，以CN1-形式存在于组织和体液，血、脾浓度高于肺、肝、肾3~10倍。血液中CN1-?主要与血红蛋白结成氰化血红蛋白存在于血球中，血清和血浆中含量较少，全血CN1-含量为血浆的4~8倍。血和组织中的CN1-在硫氰酸酶作用下，大部分转变为CNS1-从尿排出，使尿中CNS1-含量大增，而CN1-浓度很低。如果尿中CNS1-含量显著增加（与正常人比），可作为中毒诊断的依据之一。? ?实验室分析： 氰络盐及（或）硫氰酸盐存在时氰化物的检验：当检出样品中存在氰络盐和硫氰酸盐时，苦味酸法、普鲁士蓝法不能直接应用。在检材中应加入碳酸氢钠溶液使pＨ为9.3蒸馏，馏出液再用普鲁士蓝法。因为ＨＣＮ是弱酸，在弱碱性条件下有相当大的比例不离解。当检材加入碳酸氢钠后加热，与ＣＮ１－处于平衡状态的氰氢酸可以被蒸馏出来。如果馏液收集足够多，几乎所有ＣＮ１都转变为氰氢酸蒸出。 * * ?急性化学中毒分析个例 4 ■ 有机磷中毒实验室分析 ?方法（定性）：GC-MS。 ?样本采集：胃内容物、全血及其他样品采集后立即封口完好即刻送检（应低温密封保存）；辅助生化酶学检测时应采集非抗凝