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天然产物化学第二章详解
1、中草药有效成分的提取方法有哪些?其各自的使用范围及其优缺点是什么? 2、天然产物化学、有效成分、二次代谢 3、酸提取碱沉淀法一般适用于提取 性化合物。碱提取酸沉淀法一般适用于提取 性化合物。水提取醇沉淀法一般可以除去 溶性杂质,醇提取水沉淀法一般可以除去 溶性杂质。 4、 天然产物化学中的有效成分一般可以是一个也可以是多个。 “相似相溶原理”是用溶剂法提取天然化合物的基本原则。 5、 下列溶剂亲脂性最大的是A丙酮B乙醚C氯仿D乙酸乙酯 能与水互溶的极性最小的有机溶剂是A甲醇B乙醇C正丁醇D丙酮 提取樟脑常用的方法是:A水蒸气蒸馏法B升华法C渗漉法D浸渍法 下列溶剂中溶解化学成分范围最广的是A乙酸乙酯B乙醇C氯仿D水 提取天然药物化学成分最常用的方法是A溶剂法B蒸馏法C升华法D超声法 从中药中提取热不稳定性成分宜用的方法是A回流法B渗漉法C连续回流法D煎煮法 (五)、辅助提取法(即辅助溶剂进行提取) 1.超声波辅助提取 利用超声波增大物质分子的运动频率和速度,增强溶剂穿透力,提高目标成分的溶出速度和溶出次数,缩短提取时间。 2.微波辅助提取 微波穿透力更强,更加快速高效帮助有效成分的溶出和释放。 3.酶法辅助提取 药材的细胞壁是由纤维素构成的,有效成分长包裹在细胞壁内,酶法就是利用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等破坏植物细胞壁,以利有效成分的最大限度的溶出。 (六)、压榨法 有些药材的有效成分含量高,且存在于植物的液汁中时,可将新鲜的原料直接压榨,压出汁液,再进行提取。 压榨法主要适于新鲜药材及种子中油料的提取。如:生姜中姜辣素的提取,甘蔗中提取蔗糖。 四、天然药物有效成分的分离 根据物质的溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的配比不同进行分离 根据物质的吸附性能差别进行分离 根据物质分子大小差别进行分离 根据物质离解程度不同进行分离 (一)、根据物质的溶解度差别进行分离 1.结晶及重结晶法:利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度随温度变化的不同使物质得以分离。 2. 溶剂沉淀法: 利用溶液中加入另一种溶剂使极性改变,某些成分溶解度改变而析出沉淀。 3. 酸碱沉淀法: 某些酸、碱或两性化合物可采用加入酸、碱调节溶液的pH值,分子的状态(游离型或解离型)变化,使其溶解度改变。 4. 沉淀试剂沉淀法: 某些酸、碱性化合物还可以通过加入沉淀试剂生成水不溶性盐类沉淀析出。 如:生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试剂 生物碱难溶性复盐↓ (二)、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 主要分离方法 1.萃取法 简单的液-液萃取法 逆流分溶法(CCD) 相当于多次萃取。 利用此原理制成了连续、自动的逆流分溶仪。 该仪器可使两种性质相似、即使分溶常数很接近的化合物,经过一定次数振摇、转移的操作,亦可达到分离的目的。 2.纸色谱法(PC) 用纸为载体,在纸上均匀地吸附着液体固定相(如水、甲酰胺或其他),用与固定液不互溶的溶剂作流动相。将试样滴在纸一端在展开罐中展开,由于各组分在纸上移动的距离不同,最终形成互相分离的斑点,实现定性、定量分析的色谱法。 4.液-液分配柱色谱法(LLC) 固定相和流动相均为液体, 液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。 被分离的各个组分在互不相容的固定相和流动相中溶解度不同,所以分配系数不相同,在试样组分随流动相移动通过色谱柱的过程中,他们在柱中经过多次的分配平衡后,产生了差速迁移,从何彼此分离。 载体(又称担体)仅起负载一定量固定液的作用,它必须是惰性材料;不溶于固定液和流动相,也不与他们起任何化学反应,有较大的表面积,机械强度好。常用的载体如吸水硅胶、纤维素、多孔硅藻土和微孔聚乙烯小球等。 (三)、根据物质分子大小差别进行分离 常用方法: 超滤法、超速离心法、透析法、凝胶滤过法等。 透析法: 小分子物质(无机盐、氨基酸等)在溶液中可通过半透膜,而大分子物质如多糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。 2.超滤法: 一种加压膜分离技术,即在一定的压力下,使小分子溶质和溶剂穿过一定孔径的特制的薄膜,而使大分子溶质不能透过,留在膜的一边,从而使大分子物质得到了部分的纯化。 3.超速离心法: 利用溶质在超速离心作用下具有不同的沉降性或浮游性而分离。 4.凝胶过滤法:(也称分子筛过滤法、凝胶渗透色谱法) 利用凝胶的三维网状结构的分子筛滤过作用使分子大小不同的物质得以分离。 凝胶是由胶
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