大黄检验操作规程.docVIP

第 PAGE 1 页 共 NUMPAGES 3 页 湖南华瑞动物药业有限公司GMP管理文件 题 目 大黄原料检验操作规程 编码：BZLJYYL01601 共3页 制定 审核 批准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 3 生效日期 分发单位 质量部 仓库 一 目 的：制定大黄原料的检验操作规程，规范大黄原料的检验。 二 适用范围：适用于大黄原料的检验。 三 责 任 者：质量部、检验员。 四 正 文： 1 质量标准：见大黄原料质量标准。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制 水合氯醛试液、甲醇、乙醇、盐酸、氯仿、乙醚、展开剂、 仪器与用具: 电子天平（400g，感量0.1g）、万能粉碎机、二号筛、显微镜、盖玻片、载玻片、电子天平（十万分之一）、称量瓶、电热恒温干燥箱、紫外光灯、展开缸、硅胶H薄层板、电热恒温水浴箱、锥形瓶、滤器、蒸发皿、移液管 4 操作步骤 除特别注明外，实验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为实验室一般仪器设备。 4.1 性状 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。 4.2 鉴别 4.2.1本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异形维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。 4.2.2取供试品30g,用万能粉碎机粉碎，过二号筛，本品粉末应为黄棕色。取粉末少量，置载玻片上，摊平，用水合氯醛试液处理后，在显微镜下观察： 4.2.3 4.2.4取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍１小时，滤过。取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸１ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分２次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿１ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材０．１g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每１ml含１mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录）试验，吸取上述三种溶液各４ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30℃～60 4.3 检查 4.3.1土大黄苷 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清夜10ul，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，不得显特久的亮紫色荧光。 4.3.2干燥失重 取本品，在105 计算公式： M1－M2 干燥失重= ×100% M1－M0 式中：M0：为空称量瓶质量（g） M1为干燥前称量瓶和供试品质量（g） M2为干燥后称量瓶和供试品质量（g） 4.3.3总灰分 取本品3g，照《灰分测定操作规程》测定，总灰分应不得过 计算公式： B=[（ M1+M- M2）÷M]×100% 式中： B － 供试品灰分百分含量，％； M1－ 空称量瓶炽灼恒重后的重量，g； M － 供试品的重量，g； M2－ 空称量瓶＋供试品灰化恒重后的重量，g。 4.3.4酸不溶性灰分 取总灰分项下所得的灰分，照《灰分测定操作规程》中的酸不溶性灰分测定，供试品中酸不溶性灰分的含量 计算公式： M2 W=————————×100% M3 式中： M2－ 空称量瓶＋供试品灰化恒重后的重量，g。 M3－ 空称量瓶＋供试品炽灼恒重后的重量，g。 W － 供试品酸不溶性灰分百分含量，％；