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氟化物测定作业指导书 ( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法) 技术依据： HJ/T67-2001 离子选择电极法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。 1.2 测定范围 当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。 3 定义 氟化物系指气态氟与尘氟的总合。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。 4 原理 使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml 5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L 取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L 取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。 5.2 氢氧化钠（NaOH） 5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L 将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。作为吸收液。 5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L 将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。 5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0 称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。 5.4 氟化物标准溶液 将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。 5.5 溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml 称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1＋4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量中，用1＋4（V/V）乙醇定容至标线。 5.6 总离子强度缓冲液（TISAB） 称取59.0g柠檬酸钠（Na2C6H5O2?2H2O），20.0g硝酸钾（KNO3），置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，加溴甲酚绿指示剂（5.5）1ml，用盐酸（5.1）（约11ml）调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止，此时pH为5.5左右，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6 仪器 6.1 烟尘采样器 6.2 烟气采样器 6.3 氟离子选择电极 6.4 饱和甘汞电极 6.5 磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子 6.6 大型冲击式吸收瓶 250ml 刻度 6.7 多孔玻板吸收瓶 刻度 6.8 聚乙烯塑料烧杯 50ml、150ml 6.9 离子活度计或精密酸度计（0.1mV） 6.10 小型超声波清洗器 7 样品的采集和保存 7.1 样品的采集 污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。 若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。 采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。 注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。 采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。 7.2 样品的保存 采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液（5.2.1）洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。 样品常温下可保存一周。 8 分析步骤 8.1校准曲线的绘制 取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。 表1 杯 号 1