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中药有效成分 提取分离技术 第一章 中药有效成分的提取方法 第一节 溶剂提取法 第二节 水蒸气蒸馏法 第三节 升华法 第四节 压榨法 溶剂提取法 基本原理 影响因素 操作形式 浸渍法 煎煮法 渗漉法 回流法 连续回流法 溶剂的选择 其他方法 溶剂提取法——基本原理 概 念 选用一定的溶剂,提取中药中有效成分的方法。 过 程 溶剂→扩散、渗透→通过细胞壁→进入细胞→溶解可溶物质→造成细胞内外浓度差→成分从内向外扩散→溶剂由外向内→反复多次→达到平衡 原 理 化学成分 溶 剂 相似相溶原理 溶剂提取法——基本原理 糖类成分、苷、氨、蛋、鞣、低级脂肪酸(盐)、水溶性色素、无机盐 1、各类成分的溶解性 [亲水性成分] [亲脂性成分] 苷元、挥发油、脂溶性色素、油脂、树脂、高级脂肪酸、萜类、甾体 [醇不溶性成分] 多糖、蛋白质、脂肪油 溶剂提取法——基本原理 环己烷<石油醚<苯<氯仿 <乙醚 2、溶剂的性质 [中等极性溶剂] [亲脂性溶剂] 乙酸乙酯<正丁醇 [亲水性溶剂] 丙酮<乙醇<甲醇<水 与水分层 与水混溶 亲水性依次增强 水层 有机层 溶剂提取法——溶剂的选择 溶剂提取法的关键 1、溶剂的选择 2、溶剂的选择的原则 醇 有机溶剂 水 [注意事项] 1、溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小 2、溶剂不与有效成分发生化学反应 3、溶剂要经济、易得、使用安全、易于浓缩回收 溶剂提取法——提取方法 (一)浸渍法 适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中药提取 药材 适宜的溶剂(水或有机溶剂) 冷浸法 温浸法 热浸法 优点:设备、操作简单 缺点:提出率较低、易发霉, 需加防腐剂 溶剂提取法——提取方法 (二)渗漉法 药材 适宜的溶剂(有机溶剂) 脱脂棉 滤纸 无机重物 优点:提取率优于浸渍法。 缺点:消耗溶剂量大,耗时长。 溶剂提取法——提取方法 (三)煎煮法 溶剂:水 直火加热 优点:简便易行,能煎出大部分有效成分。 缺点:杂质较多,易霉变,易损失不耐热、挥发性成分。 溶剂提取法——提取方法 (四)回流提取法 优点:提取率较冷浸法高。 缺点:热不稳定成分不宜用,操作局限性不利于大量生产。 进水 出水 药材装量:1/3~1/2 溶剂量:浸过药材1~2cm 时间:持续沸腾1h,重复2次,每次0.5h 溶剂提取法——提取方法 (五)连续回流提取法 优点:溶剂用量少,效率高。 缺点:热不稳定成分不宜用。 溶剂(有机溶剂) 装有药材的滤纸筒 冷凝管 水浴 溶剂提取法——提取方法 (六)其他提取法 酶法提取 超声波提取 微波辅助提取 超临界流体萃取 溶剂提取法——影响因素 原料的粒度 药粉越细、表面积越大,提取效率越高。但太细,药粉对成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉;用有机溶剂可细些,以20目为好。 提取的温度 一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应选择适宜温度。 提取的时间 一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡,时间长即无意义。一般热水提以1/2h为宜,乙醇提1h为宜。 提取溶剂的选择 遵循“相似者相溶”规律,选择对有效成分溶解度大,对无效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点要适中、低毒安全、环保。(见后表) 提取方法的选择 (见后表) 溶剂与提取方法 回流 回流、浸 煎、浸 提取方法 溶剂 用途 优 点 缺 点 水 亲水性成分 穿透力强 霉变,水解 乙醇 多数成分 穿透力较强 易燃 亲脂性有机溶剂 亲脂性成分 选择性强 易燃、有毒 例 挥发油、脂肪油 石油醚 香豆素类 乙醚 游离生物碱 氯仿 皂苷 正丁醇 吗啡:属酸碱两性生物碱,仅溶于 乙醇、戊醇 提取方法对比 亲脂性成分 亲脂性成分 对热稳定的水溶性成分 遇热易分解或含有大量多糖的中药 遇热易分解或含有大量多糖的中药 提取对象 方 法 常用溶剂 优 点 缺 点 浸渍法 水和醇 室温提取不易破坏成分,设备简单,适合提取含淀粉或黏液质多的药材。可配合超声处理提高提取效率。 时间、长次数多,提取效率低。 提取液易发霉 渗漉法 水和醇 室温提取不易破坏成分,设备简单,保持较高浓度差提取效率高。 溶剂用量较多 煎煮法 水 设备简单,提取较全面 加热提取易破坏成分,挥发性成分易损失,不适合提取含淀粉或黏液质多的药材 回流法 有机溶剂 加热提取效率较高 易破坏热敏性成分,操作较繁 连续回流法 有机溶剂 保持较高浓度差提取效率高,操作简便,溶剂用量少 提取液受热时间长,成分易破坏 水蒸气蒸馏法 基本原理 适用范围 装置示意图 水蒸气将挥发性成分一并带出 适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏并难溶于水的成分的提取,常用于挥发油等挥发性成分的提取 。 提取物的蒸汽压 水的蒸汽压 1个大气压 液体沸腾
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