核磁共振光谱.pptVIP

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2019-05-03 发布于江西
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核磁共振光谱.ppt

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Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物异构体 ----聚异戊二烯异构体 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构等规立构m(meso) 间规立构r(racemic) Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构---聚甲基丙烯酸甲酯 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构---聚甲基丙烯酸甲酯 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构---聚甲基丙烯酸甲酯 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构---聚甲基丙烯酸甲酯聚甲基丙烯酸甲酯（浓度为10％）的1H—NMR谱 (a) 等规为主；(b)间规为主全同d=1.33 无规d=1.21 间同d=1.10 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构---聚甲基丙烯酸甲酯 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构---聚甲基丙烯酸甲酯 ① 理论上预测的伯努利规律值 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物立构规整度及序列结构----聚丙烯 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物的支化度 ------高压聚乙烯 Application of NMR at material structure analysis 3、聚合物的支化度 ------高压聚乙烯 13C-NMR的特点：在高分子化合物中，大多数碳都直接或间接地与质子相连。这些13C-1H之间有标量偶合，并且偶合常数又比较大，使得谱图上的每个碳信号都发生严重分裂，为此碳谱具有多种不同的双共振和二维及多维脉冲技术（如APT、DEPT、INEPT、COSY等），对识别碳的各种类型，测定其偶合常数以及C-C关联的确认，提供了重要依据，为碳谱的解析创造了条件。由于13C的灵敏度与各碳的弛豫时间有关，在不同的结构环境中，13C的弛豫时间差别很大，加之质子去偶引起的NOE对不同的碳的增强效果也不一样，使碳谱上的信号强度不能正确地反映有关碳核在分子中的数目，所以常规碳谱不能定量。 13C核磁共振谱 13C核磁共振谱 13C-的化学位移： 13C 化学位移的决定因素主要是顺磁屏蔽，而顺磁屏蔽的强度取决于最低电子激发态与电子基态的能量差，差值越小，顺磁屏蔽越大。任何取代基对13C的化学位移的影响并不只限于与之直接相连的碳原子，而要延伸好几个碳原子。从应用角度来讲，各种类型的1H和13C化学位移值，从高场到低场的次序基本上是平行的（卤代烃除外）。 13C核磁共振谱 13C-的化学位移： 13C核磁共振谱 13C-的化学位移： 1. 开链烷烃13C化学位移的Lindoman Adams经验公式 k a b g d n: 碳k上氢的数目 m: a碳上氢的个数 Nam: a位置上CHm基团的数目（m=0,1,2; a-CH3不计算） Ng: g碳的个数 Nd: d碳的个数 An: 经验参数 13C核磁共振谱 13C-的化学位移：计算烷烃13C化学位移的经验参数 -0.49 0.25 0 0 -2.99 -2.69 -2.07 0.86 9.56 17.83 25.48 9.75 16.70 21.43 6.60 11.14 14.70 2.26 3.96 7.35 2 1 0 2 1 0 2 1 0 2 1 0 6.80 15.34 23.46 27.77 3 2 1 0 dn gn anm m An n 13C核磁共振谱 13C-的化学位移：例如：计算下面化合物C-3和C-4的化学位移。