乙醇对电沉积磷酸钙盐涂层的影响.pdfVIP

维普资讯 第32卷第2期 上海师范大学学报 (自然科学版) Vo1．32，No．2 2003年 6月 JournalofShanghaiNormalUniversity(NaturalSciences) 2003 ，Jun． 乙醇对 电沉积磷酸钙盐涂层的影响 王 芳，吴霞琴，盛 春，徐学咏，吴晓红，章宗穰 (上海师范大学 生命与环境科学学院，上海200234) 摘 要：采用电化学方法于常温下进行钛金属基底上磷酸钙盐的沉积，通过添加一定量的乙 醇于电沉积溶液中，在一定程度上解决了电沉积过程中析氢反应对磷酸钙盐沉积的影响．同 时，考察了恒电位沉积时间对磷酸钙盐涂层质量的影响．在一定温度下于碱液中处理后获得 的羟基磷灰石(HA)涂层的形貌和结构分别用扫描电子显微镜 (SEM)和x一射线衍射仪进行了 表征；用粘结拉伸法测量了涂层的界面结合强度达7．18Mpa，并在模拟生物体液中考察 了生 物活性以及 电化学腐蚀性能． 关键词：电沉积；羟基磷灰石；乙醇；扫描电镜；X衍射；模拟体液；电化学腐蚀 中图分类号：0646 文献标识码：A 文章编号：1000-5137(2003)03-0052-05 羟基磷灰石 (HA)涂层／金属基体复合材料既具有金属的强度和韧性 ，又有 HA良好的生物相容性， 因而是适合于临床医学上应用的一种优 良的生物材料．HA涂层常用的制备方法有等离子喷涂、水热合 成法、激光覆熔法、溶胶凝胶法、电泳沉积、电结晶等方法 ¨引．其中，电化学方法以其方法简便、条件易 于控制等优点而受到青睐．近年来，国内外学者已在钛及其合金基体上电化学沉积生物活性陶瓷涂层 方面作了一些研究工作l5引．然而，电沉积过程中电极表面的析氢反应对涂层质量、以及涂层与基底 电 极的结合强度等方面均有较大的影响．添加适当的有机物可以改变电极过程，对提高涂层的结合强度 有显著的影响．Hu等已通过摩尔比为 1．67的Ca(NO，)／NHHPO 中添加一定量的乙酸乙烯，使得 在Ti．I5Al4V上沉积的涂层的结合强度从纯 HA沉积的0．5Mpa提高到了3MpaJ．本文则通过在含 钙、磷酸盐的电解液中添加一定量的乙醇以调节析氢速度，从而改进 HA涂层质量及其与金属钛基体结 合的强度． 1 实验部分 电化学沉积和模拟体液中的腐蚀 曲线利用M273恒 电位仪(EGG)进行，操作软件分别为M270和 M352．采用常规的三电极体系，其中，以金属钛板 (1 1cm)或已沉积羟基磷灰石的钛电极为工作 电极， 铂片为辅助电极 ，饱和甘汞电极作参比电极． 取摩尔比为 1．68的Ca(NO，)与NHHPO ，用二次蒸馏水配制，再加入不同体积比的无水乙醇， 收稿 日期：2003-05-22 基金项 目：上海市教委 自然科学基金 (011304-2) 作者简介：王芳 (1977一)，女 ，上海师范大学生环学院物理化学专业硕士研究生 ；吴霞琴 (1951一)，女 ，上海师范大学 生环学院教授． 维普资讯 第2期 王 芳，吴霞琴，盛 春，等：乙醇对电沉积磷酸钙盐涂层的影响 将溶液的pH值调节为4．4，在常温下进行恒 电位 电沉积；得到的涂层经二次蒸馏水清洗后干燥 ，再在 1mol·L NaOH溶液中(80~C)处理2h，以使 电沉积前躯体转变为HA．取出样品，用二次蒸馏水洗净， 自然晾干后 ，进行涂层的表面形貌 ，结构 以及界面结合强度等测试． 涂层表面形貌用S-2700型扫描电镜 (日本 日立公司)观察，涂层的组成和结构用 D／MAX-RCD 自 动x一射线衍射仪(日本理学公司)测定．粘结拉伸法用于测量涂层的界面结合强度 (AG-2000A万能材 料力学性能实验机，日本津岛)． 2 结果与讨论 2．1 电沉积液中加入乙醇的沉积效果比较 图1是含0．0378mol·L～Ca(NO，)2和0．0225mol·L～NH4H2PO4沉积液中添加 10％乙醇与不 加乙醇时，同样在 一1．6V下沉积 1h获得涂层的SEM 图．图1