东北师范大学物理化学实验报告.docVIP

东北师范大学远程与继续教育学院 （网络教育） 实 验 报 告 学习中心： 句容奥鹏教育  专业名称： 化学 课程名称： 物理化学 学 号： 12035104906001 姓 名： 滕忠正 2 013年 12 月12 日 报告正文 课程名称：物理化学 实验日期： 2013年 11 月 18 日 编号NO： 1 开始时间： 9 时30 分； 结束时间：11 时30 分； 实验题目：金属的腐蚀 同 组 者：陈三宝 一、实验目的和要求 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法； 测量金属在0.5mol/L H2SO4中的阳极极化曲线，确定有关特征电位和电流密度； 测量金属在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的影响。 二、 实验原理与方法 阳极极化曲线一般可分为四个区： 活性溶解区：从腐蚀电位（）开始，金属溶解按活性溶解的规律进行； 过渡区：金属表面开始发生突变，由活态向钝态转化。此时，电流随电位的正移而急剧下降； 钝化区：金属处于稳定的钝态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度（，称为维钝电流密度）很小，并且基本与电位无关； 过钝化区：电流密度又开始随电位的正移而增大； 当介质中存在氯离子时，不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏，存在点蚀电位，此时，当时，材料表面开始发生点蚀，电流迅速增大；当电流密度增大到一定值时（如1mA/cm2），改变扫描方向，开始向阴极方向扫描，可能形成一个滞后环。当? ?s14rp时，钝化膜重新愈合，金属恢复完全钝化状态；而当?s14rp ? ?b，时已形成的点蚀继续进行，但不会产生新的点蚀。 三、 主要仪器设备、材料和试剂 主要仪器设备 CorrTest腐蚀电化学测试系统；电解池；玻璃活栓盐桥；洗耳球、金相砂纸、 镊子、丙酮棉球（处理电极表面）；量筒；滤纸（保护电极表面不被腐蚀）。 三电极种类、材料和有效工作面积 工作电极（电极材料为镍、钛或耐蚀合金）、饱和甘汞电极（SCE）、大面积铂辅 助电极（有效截面积为1cm2）； 测试温度及其控制方法 测试在室温下进行 四、 实验操作步骤 1）启动CorrTest腐蚀测试系统软件，打开恒电位仪的电源开关，开始预热； 2）将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后，把玻璃活塞插入盐桥，并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端；将活栓插紧后，向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和KCl溶液。洗净电解池，安装辅助电极、盐桥和参比电极； 处理电极，将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心，并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的1倍。然后将三个电极连接到恒电位仪； 打开“自腐蚀电位测量”窗口（快捷键F2 ），输入数据文件名和注释，设置测 量时间：15分钟，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，向电解池内注入0.5mol/LH2SO4溶液约200ml后，立即开始计时，并接通盐桥，点击窗口中的“开始”按钮，开始开路电位的测量； 当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时，打开“动电位扫描” 窗口（快捷键F4 ），输入数据文件名和注释，设置初始电位：?0.05V（相对于开 路电位），终止电位：1.5V（相对于开路电位），扫描速率：1mV/s，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，立即点击窗口中的“确定”按钮，开始极化曲线的测量； 测量结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，清洗电解池和盐桥 （测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，更换0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl溶液而上述步骤进行下一次实验。注意：此时，在设置“动电位扫描”控制参数时，应设置回扫电流密度：1mA/cm2。在测量中，当回扫曲线与正扫曲线； 待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表 面腐蚀形态。然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，放入干燥器备用。 5 实验结果与讨论 5.1 实验结果 图1-1金属在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位 图1-2金属在0.5mol/LH2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线 表1-1 工作电极在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值 开路电位 ?cp icp ip ?p ?tp 0.