采用电解电导检测器选择性检测含有卤素氮和硫的农药.PDFVIP

采用电解电导检测器选择性检测含 应用文档 有卤素、氮和硫的农药 摘要 关键字 电解电导检测器（ELCD）用于选择性地检测从气相色谱柱子洗脱出来 ELCD 的含有卤素、氮或硫的农药。检测器的操作原理是基于在高温反应腔中， 卤素 卤素（Cl、Br）、氮或者硫分别转变为可电离的物质 HX（X=Cl、Br）、NH3 或 SO ，然后在溶剂中电离，测量其电导率的改变。所有三种操作模式的 氮 2 农药 检测限都达到了极低的 pg 级。卤素模式的线性范围是 6 个数量级，氮模 硫 式是 3.5个数量级，而硫模式是 4到 5个数量级。 简介 政府机构，例如环境保护署（EPA），食品和药品监督管理局（FDA） 和美国农业部（USDA），要求执行残留分析的实验室需要分析我们国家的 农产品中正在不断增加的农药和除草剂。这就需要一种筛选的方法能够在 一次分析中识别大量的物质。类似的方法在 1975 年由 Luke et al.(1)推 出，并在 1981 年(2)进行了改进。这个改进的方法用于分析多达 79 种物 质。一个经过修订的“Luke方法”在 1988年得到加利福尼亚州的采用（修 改过的 CDFA 多残留筛选方法）(3)，它包括 107 种物质。因为需要在分析 中进行快速的转变，这些方法对于通常复杂的样品基体只需要极少的甚至 不需要净化。通常这将导致复杂的色谱图形。当使用非特定的检测器，例 如电子捕获检测器（ECD），使错误地指定或者不能够指定目标分析物的现 象频繁发生。由于这些原因，Luke 方法选定了一种元素特定的检测器，电 解电导检测器（ELCD）作为主检测器(1、2)。加利福尼亚方法将 ELCD 作 为二中选一的检测器。由于其不需要样品净化，因此使用这个检测器可以 在 1990 年匹兹堡分析 减少样品的分析时间。这样一来，消除了样品污染的可能性以及由于净化 化学和应用实验室光谱会 过程导致的分析物损失。而且，由于 ELCD 对于元素特定检测的配置，使 议上展出，纽约市，纽约州， 干扰峰减少，从而将分析物的检测浓度进一步降低。 1990年3月 这里呈现的内容在于证明 ELCD 操作于三种不同的元素选择模式（例 5-9日 如，卤素（X），氮（N）或硫（S））的多功能性。电导率检测器在 1965 年 由 Coulson 提出，然后由 Hall 进一步作了大量的改进。检测器系统采用 一个高温的反应器，放置在气相色谱（GC）的检测器口上。反应器将要分 析的元素转变为离子物质。然后这些离子物质通过一个电导率池，在电导 率溶剂中被离子化，测量其电导率的改变。操作模式取决于所用反应气体、 溶剂系统和化学吸附器（如果需要的话）的类型。在卤素模式和氮模式， 反应气体是氢气，在反应器中产生一个还原的环境。硫模式使用空气（