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实验4.3 射频段电子自旋共振(ESR)
泡利(Pauli)在1924 年提出电子自旋的概念,可以解释某些光谱的精细结构。1944 年,
原苏联学者扎沃依斯基(E.K.З АБ ОИСК ИИ)首先观察到电子自旋共振现象。
电子自旋共振(ESR)的研究对象是含有未偶电子(或称未配对电子)的物质。通过对这些
物质ESR 谱的研究,可以了解有关原子、分子及离子中未偶电子的状态及其周围环境的信息,
从而获得物质结构方面的知识。这一方法具有很高的灵敏度和分辨力,而且在测量过程中不
破坏样品的物质结构,因此,在物理、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。此外,
ESR 也是精确测量磁场的重要方法之一。
一、实验目的
1、了解电子自旋共振的原理;
2、调节观察DPPH 的共振信号,并测量信号的线宽等参数。
二、实验仪器
实验装置示意如图1 所示,它由ESR 电源,探测器/边限振荡器、示波器、标准高频信
号发生器、直流稳态电源、安培表、滑线变阻器等组成。
图1 实验装置图
稳恒磁场和扫场用同一螺线管产生,螺线管直径d 3.18厘米,长l 7.00 厘米,线
圈总匝数为300 匝。螺线管中部磁感应强度可由下式计算:
107
B 4nI (特斯拉) (1)
d 2
1( )
l
n
式中, 为螺线管单位长度的匝数(匝/米), 为电流(安培)。
I
ESR 电源供给螺线管50Hz 的扫场电流,它也是探测器/振荡器的电源。边限振荡器的
振荡线圈(样品置于其中),其轴线方向与螺线管轴线方向垂直,即使射频磁场 与螺线管
B
1
磁场 相互垂直。振荡线圈既用于产生也用于接收共振信号。共振信号由示波器进行观察。
B
直流电源供给螺线管直流电流,它与扫场电流进行迭加,以测定共振磁场的大小。
实 验 样 品 是 DPPH , 它 名 称 为 二 苯 基 苦 酸 基 联 氨 , 分 子 式 为
(C H ) NNC H (NO ) ,结构式如图2 所示,其中-N 原子少一个共价键,即有一个
6 5 2 6 2 2 3
未偶电子。DPPH 一般为多晶体,平均 值为2.0036 0.0003,非常接近自由电子的 值。
g g
图2 DPPH 分子式及未偶电子示意图 图3 不等距时的ESR 信号
三、实验原理
ESR 的基本原理与NMR 相似,下面作简要说明。
按照量子力学,电子自旋角动量 ,其中, 为电子自旋量子数,
| P | s(s 1) s
s
1
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