案例01测定仓房气密性.PDF

全国粮食职业教育教学指导委员会 行业指导职业院校专业改革与实践项 目 粮 油 储 检 专 业 分 委 员 会 粮油储藏与检测技术专业企业生产实际教学案例 案例 42 测定菜籽油酸值 一、来源 本案例来自粮油仓储、油脂加工等企业油料收购、油脂储藏及油脂加工 过程中的验质环节。 2015 年 8 月，中央储备粮某直属库仓库储存的菜籽油已储存了近 2 年， 即将出库，根据菜籽油质量指标要求，需要对菜籽油酸值进行测定。某粮油 产品质量监督检测站粮油质量检验员小胡对菜籽油试样进行了酸值测定。 二、背景 油脂酸值系指中和 1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量，用毫克每 克表示。该指标是评价油脂品质好坏的一个重要依据之一。 一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂，含有游离脂肪酸的 质量分数约为 1%，但是当原料中含有较多的未熟粒、生芽粒、霉变粒等时， 制取的植物油脂中将会有较高的酸值。此外，在油脂储藏过程中，如果水分、 杂质含量高，储存温度高时，脂肪酶活性大，也会使植物油中游离脂肪酸含 量增高。因此，测定油脂中酸值可以评价油脂品质的好坏，也可以判断储藏 期间品质变化情况，还可以指导油脂碱炼工艺，提供需要加碱的量。 三、主要试剂、仪器与设备 （一）试剂 使用的试剂均为分析纯，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。 1. 乙醇 最低浓度为 95% 乙醇。 2. 氢氧化钠或氢氧化钾 标准滴定溶液的浓度 c(NaOH 或 KOH)=0.1 mol/L 3. 氢氧化钠或氢氧化钾 标准滴定溶液的浓度 c(NaOH 或 KOH)=0.5 mol/L 4. 酚酞指示剂 10 g/L 10 g 的酚酞溶解于 1L 的 95% 乙醇溶液中。 5. 碱性蓝 6B 或百里酚酞(适用于深色油脂) 20g/L 20g 碱性蓝或百里酚酞 1 全国粮食职业教育教学指导委员会 行业指导职业院校专业改革与实践项 目 粮 油 储 检 专 业 分 委 员 会 粮油储藏与检测技术专业企业生产实际教学案例 溶解于 1L 的 95% 乙醇溶液中。 （二）仪器与设备 1. 微量滴定管 10mL，最小刻度 0.02mL 。 2. 分析天平 精确度参见表 LSAL42-1。 四、工作过程 本方法是适用于油脂酸值测定的参考方法(GB/T 5530—2005/ISO 660:1996) （一）操作流程 乙醇加热沸腾→ 中和→称样→加中和后的乙醇→煮沸→滴定至终点→结 果计算 （二）操作步骤 1．称样 根据样品的颜色和估计的酸值按表 LSAL42-1所示称样，装入锥 形瓶中。 表 LSAL42-1 试样称样表 估计的酸值 试样量/g 试样称重的准确度/g 1 20 0.05 1～4 10 0.02 4～15 2.5 0.01 15～75 0.5 0.001 75 0.1 0.0002 2 ．测定 将含有 0.5mL 酚酞指示剂的 50mL 乙醇溶液置入锥形瓶中，加 热至沸腾