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临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室;一、实验目的;二、实验原理;反应历程;三、主要仪器试剂;四、实验步骤;4.调PH值:在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性,控温20℃以下。PH值7—9,滴加时间约为30min左右。
5.萃取:加6—7ml水溶解固体,每次用5 ml 的四氯化碳萃取三次,合并有机层。
6.干燥:用无水硫酸镁干燥至澄清。;7.蒸馏:蒸出多余的四氯化碳,大约剩5ml左右,转移到干燥的烧杯中,稍冷后在60℃下滴加石油醚,搅拌至有固体析出,继续冷却并搅拌使大量的固体析出。
8.抽滤:冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。
9.性质和结构测定:对产品进行熔点测定和红外测定,并设计实施性质检验方法。;实验步骤流程图: ;五、注意事项及关键;由于重排反应进行得很激烈,故须用大烧杯以利于散热,使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。
用氨水进行中和时,开???要加得很慢,否则温度突然升高,影响收率。
滴加石油醚时一定要搅拌(有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁,有利于晶体析出)。 ;六、思考题
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