复合质谱QTRAP在339种中国常见农残筛查的整体解决方案.pdf

复合质谱QTRAP 在339 种中国常见农残筛查的整体解决方案(新国标GB2763-2014) Total Solution of QTRAP on Pesticides Residues Screening (GB2763-2014) 程海燕，杨总，李立军，刘华芬 AB SCIEX ，北京，中国 引言 近年来，豇豆农残超标，茶叶农残超标，果汁农残超 标，葡萄酒农残超标等农药残留超标事件屡屡发生，由于 农药残留对人、生物以及环境危害很大，各国对农药的使 用都进行严格的管理，我国非常重视农产品质量安全，在 风险评估项目中进行农药残留的筛查和确证。 根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审 评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中 农药最大残留限量》（GB2763-2014 ），自2014 年8 月1 2 、QTRAP 独有的MRM-IDA-EPI （或SMRM-IDA-EPI ） 日起开始施行，被称为史上最严的农残国标。2014 农残 的工作流程，是进行农残筛查的必备解决方案。 新国标扩大了食品农产品种类，新增加了农药种类和限量 指标，重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准， 基本与国际标准接轨。 在农药筛查的实际筛查过程中，一般常常认为农药 离子对“出峰”即为检出，即为阳性结果，但在实际检测 过程中由于基质的复杂和干扰较大，经常会出现假阳性现 象，进而影响筛查结果的正确性和筛查报告的严谨性。 本筛查方法将GB2763-2014 农残新国标规定的适合 液质电离的农残，1987 至今登记的常用农药，以及中国各 实验室常筛查的农药一一归类，将适合液质检测的339 种 农残建立筛查方法和筛查流程，建立复合质谱QTRAP 的 整体解决方案，解决了实际筛查样品中阳性样品判断。 3、库检索，经过正匹配和反匹配，得出综合匹配度，有 本筛查方法有以下几个特点： 效的消除了假阳性结果，使筛查结果更加可靠。 1、筛查种类囊括了GB2763-2014 农残新国标、1987 至今水果蔬菜中国登记农药以及中国常见农残共 339 种。 2 、快速样品前处理，提高了筛查效率。 3、复合质谱QTRAP 独有的筛查流程，快速解决了 复杂样品的假阳性问题 实验思路： 1、复合型质谱QTRAP 能够实现一针进样，完成筛查的同 时，进行二级搜库确证，大大节省了工作时间，提高工作 效率。 4 、自动给出检测报告，包括样品MRM 图和库检索报告 前处理方法 表2. 339 个农残化合物信息 1、QuEChERS 样品前处理： 名称 Name a、取2~3g 样品+15mL H2O （水果蔬菜等水分比较 1 多菌灵 Carbendazim 大的样品可以不加）+15mL 乙腈( 内含1%的乙酸) ； 2 啶虫脒 Acetamiprid b 、加入MgSO4 6g ，醋酸钠1.5g，加入陶瓷子几粒 3 吡虫啉 Imidacloprid c、快速振摇，力度频率要大 4 甲霜灵