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电力部热力发电设备及材料质量检测中必暂行规定
火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂
HB1-2000
代替 HB1-1997
1.范围
本规定规定了火力发电厂循不冷却水用的含有机膦的复配型阻垢缓蚀剂验收指标和测定方法。
本规定中以有机膦、共聚物为主要成分复配而成的A类阻垢缓蚀剂适用于不锈钢、钛管循环冷却水处理系统,也适应天碳钢管冲灰水系统。
本规定中以有机膦、共聚物和苯骈三氮唑为主要成分复配而成的B类阻垢缓蚀剂适用于铜管循环冷却水处理系统。
本规定中经有机膦、共聚物和苯骈三氮唑为主要成分复配而成的C类阻垢缓蚀剂适用于要求有较高唑类含量的铜管循环冷却水处理第统。
2.引用标准
GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备;
GB1250 极限数值的表示方法和判定方法;
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法;
HB/T2430、2431-93水处理剂 阻垢缓蚀剂Ⅱ、Ⅲ。
3.要求
3.1外观:无色、淡黄色或棕色透明液体,与水混溶后溶液无混浊。.
3.2理化性能符合表1要求。
项目
A类
B类
C类
唑类(以C4H4NHN:N计)含量%≥
-
1.0
3.0
膦酸盐(以PO4-3计) 含量%≥
6.8
亚磷酸(以PO4-3计) 含量%≥
2.25
正磷酸(以PO4-3计) 含量%≥
0.75
固体含量%≥
32.0
PH(1%水溶液)
3.0±1.5
密度(20℃) g∕cm3 ≥
1.15
注:本指标只作产品的验收,就用前必须结合水质做性能实验,合格后方可使用。
本规定所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析试纯剂和符合GB 6682规定的三级水。
试验中所需标溶液、制剂在没有注明其它要求时,均按GB601、GB603的规定制备。
电力工业部热力发电设材料质量检测中心批准2001年01月01日实施
4试验方法
4.1膦酸盐含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚磷酸在硫酸铵存在下,加热、氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用分光光度法测定总磷酸盐(以PO4-3计)含量。然后再减支磷酸(以PO4-3计)和亚磷酸(以PO4-3计)的含量,计算出膦酸盐含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1磷酸盐(以PO4-3计)标准储备液:1ml溶液含有0.500mgPO4-3。
称量0.7165g(准确至0.0002g),预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,置于烧杯中加水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
4.1.2.2磷酸盐(以PO4-3计)标准溶液含有0.020PO4-3。
吸取20.00ml磷酸盐标准储备液于500容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
4.1.2.3 钼酸铵溶液:
称量6.0g钼酸铵溶于500ml水中,加入0.2g酒石酸锑钾和83ml浓硫酸,冷却后用水稀释至1000ml摇匀。储存于棕色瓶中,储存期6个月;
4.1.2.4抗坏血酸溶液:
称量17.6g抗坏血酸,溶于约50ml水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8ml甲酸,用水稀释至1000ml,摇匀。现配现用。
4.1.2.5硫酸:C(1/2H2SO4)=1moL/L溶液;
4.1.2.6过硫酸铵:2.4%溶液,现配现用。
4.1..3仪器、设备
4.1.3.1分光光度计:波长范围 400nm~800nm。
4.1.3.2可调电炉:800W。
4.1.4分析步聚
4.1.4.1试验的制备
称取约2.0g试样,精确至0.0002g,用水溶解后移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A。
取10.00ml试验A置于50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试给B。
4.1.4.2磷酸盐(以PO4-3计)工作曲线的绘制
取7个50ml容量瓶依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml磷酸盐标准溶液,各加入水20ml、5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于25~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度,以磷酸盐的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.1.4.3测定
4.1.4.4总磷酸盐含量的测定
吸取5.00ml试验B于50ml锥形瓶中,加入1ml硫酸溶液、5ml过硫酸铵溶液,在慢热板上加热到微沸,保持20min,至溶液体积为原来的一半,取下冷却至室温,然后全部移至50ml容量瓶中,加入5ml钼酸铵溶液、3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在在25~30℃下放置10min。用1cm比色皿,在710nm波长处,以试剂空白为参比,使用分光光度计测定其吸光
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