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对甲苯磺酸制备实验报告(共5篇) 　　对甲苯磺酸的设计实验指导书　　一、实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回　　流以及重结晶操作二、反应原理：主反应：　　副反应：　　四、装置图　　五、实验步骤　　回流反应：50mL圆底烧瓶内放入25mL甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入mL浓硫酸，投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2mL水为止。　　六、注意事项　　1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。2）控制加热强度。　　3）析晶时要慢慢搅拌。　　七、问题:　　1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?　　2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？　　八、设计要求：　　1从实验原理出发设计原料配比。2从实验反应条件出发设计实验装置　　3从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应温度、催化剂、溶剂、反应终　　点的确定。　　4设计出产物的纯化方法和纯度测定方法　　5设计出产物的结构测定方法，写出红外光谱分析此化合物的意义6完成一份设计实验报告后经教师认可才能完成实验。　　前言：对甲苯磺酸是贾沃思基于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。1869年，恩格尔哈特等人发现，磺化产物实际上是一种混合物，其中还有邻位和间位异构体，在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量，而且异构体之间的性质十分相似，因此工业上很难进行合成、分离和精制。目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化，磺化剂有硫酸、三氧化硫、氯磺酸，根据磺化时甲苯的状态，可分为气相磺化法和液相磺化法。　　一：【物质了解】　　对甲苯磺酸是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。是一个不　　具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末结晶，易潮解，易　　发生碳化。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。　　二：【对甲苯磺酸的主要应用】　　①催化剂　　在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。　　②有机合成　　常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对　　甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。　　③稳定剂　　在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸　　锌。在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达％。　　对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，催化醇上二氢呋喃保护基；羧酸酯化；酯交换反应；　　使醛生成缩醛，等等。随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。　　三：【对甲苯磺酸的主要合成方法】　　?三氧化硫磺化法，　　?氯磺酸磺化法，　　?对甲苯磺酰氨水解法，　　?硫酸磺化法　　①三氧化硫磺化法　　理论上，三氧化硫是最有效的磺化剂，因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。在适宜的条件下，产品几乎全部是对甲苯磺酸。　　以气相三氧化硫磺化剂磺化甲苯，宜选择降膜吸收反应器，采用1％的有机酸(如加入醋酸可抑制砜的产生)作为定位剂，温度控制在17℃-2O℃之间，SO3气体浓度6％一9％，反应得到的对甲苯磺酸纯度高。用三氧化硫作磺化剂的优点是：反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。缺点是：生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对　　硫酸生产企业较适用。　　②氯磺酸磺化法　　氯磺酸是一种液态磺化剂，用它磺化甲苯时放出氯化氢气体，由于磺化时不生成水，所以不需用较高的温度和分压法除去水，其缺点是氯磺酸价格较高，放出的氯化氢具有较强的腐蚀性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳温度是35℃-45℃，且应在2-3小时内，慢慢加入等摩尔的氯磺酸，然后将产物加热到6O℃，这时有氯化氢气体放出。采用此方法生产对甲苯磺酸，在生产对甲苯磺酸的同时产生14％-16％的副产品邻甲苯磺酸，收率为90％-95％。　　采用氯磺酸磺化制对甲苯磺酸，需严格控制反应条件，尤其是氯磺酸与甲苯的比例，因为氯磺酸过量易产生邻／对甲苯磺酰氯，当氯磺酸与甲苯的摩尔比达到3：1时，甲苯完全转化为邻／对甲苯磺酰氯。用氯磺酸作磺化剂的优点：操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸。缺点：氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。　　③对甲苯磺酰氨水解法　　为得